[發明專利]一種廣譜新型原油破乳劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201410756493.1
• 申請日: 2014-12-10
• 公開（公告）號: CN104497297A
• 公開（公告）日: 2015-04-08
• 發明（設計）人: 王洪國;馬夢瑤;許維麗;劉淼;周淑飛;廖克儉;姜林
• 申請（專利權）人: 遼寧石油化工大學
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28;C10G33/04
• 代理公司: 遼寧沈陽國興專利代理有限公司21100
• 代理人: 姜婷婷

技術領域：

本發明涉及一種以茶多酚胺型酚醛樹脂為起始劑的嵌段聚醚破乳劑及其制備方法。

背景技術：

隨著采油技術的不斷發展和應用，原油乳狀液變得越來越穩定，使油田采出液的含水率逐年升高，加重了原油破乳脫水的難度，加大了存儲、運輸、和精煉過程中的設備負荷，增高了加熱過程中的燃料消耗量。因此，破乳劑作為快速高效脫去原油中水含量的表面活性劑，是當今油田和煉廠不可或缺的化學試劑之一。

自20世紀50年代至今，國內外研究的破乳劑主要以環氧丙烷和環氧乙烷嵌段共聚物為主體的高分子非離子表面活性劑為主，據統計，全世界有關破乳劑申請的專利已超過3000項。以往的聚醚型非離子破乳劑的優點是用量少、破乳脫水效果較好，因而被廣泛應用于原油破乳脫水，但其專一性強，破乳溫度較高，不能滿足工業化生產需求，因此，亟需一種破乳性能良好、廣譜性強的新型破乳劑。

我國針對開發非離子型破乳劑的技術路線可概括為“改頭、換尾、加骨、交聯、復配”。其中，改頭主要是對起始劑進行改性，設計、合成活性高、具有較好破乳特性的引發劑。而起始劑的選擇對破乳劑的合成及其重要，這是因為原油的物質組成極為復雜，且具有多環化學結構。因此，起始劑既需要含有活潑氫，也需具有酚核或雙酚核結構。

國內外研究表明，茶多酚中含有大量的兒茶素類物質，與甲醛反應具有較強的活性，且茶多酚是天然產物，來源廣泛，生物降解性好，與傳統的石油類烷基酚作為起始劑原料相比，其安全性能顯著，便于運輸。

本發明構思及制備的新型原油破乳劑基于以上理論，由茶多酚中含有的兒茶素類物質與甲醛具有較強的反應活性，設計合成一種新型酚胺醛樹脂起始劑，并得到一種新型嵌段聚醚破乳劑。

發明內容：

針對上述現有技術的不足，本發明公開一種一種廣譜新型原油破乳劑及其制備方法，目的在于提供一種廣譜性強、破乳性能良好的原油破乳劑。

本發明是通過以下技術手段實現的：

一種廣譜新型原油破乳劑的制備方法，由以下步驟組成：

(1)將茶多酚和有機胺按摩爾比1:10混合，在室溫和氮氣環境下攪拌30min，升溫至70℃后繼續攪拌，直至茶多酚完全溶解，再繼續攪拌30min后，用恒壓滴液漏斗以1滴/s的速度滴加甲醛溶液，滴加完成后，繼續以70℃恒溫攪拌3h，得到反映產物；

(2)為除去反應剩余的甲醛和有機胺以及副產物水，將所得到的產物要在真空條件下減壓蒸餾5h，除去過量的甲醛和二乙烯三胺以及反應副產物水，最終得到目標產物——紅棕色粘稠狀液體——茶多酚胺型酚醛樹脂起始劑；

(3)向高溫高壓反應釜中加入步驟(2)制備的產物及催化劑，密閉反應釜，然后用干燥氮氣吹掃置換；

(4)步驟(3)中的用干燥氮氣吹掃置換，再抽真空反復至少兩次；

(5)開動攪拌并升溫至反應溫度，加入環氧丙烷，控制釜內溫度和壓力，待物料反應完全，即釜內壓力為常壓；

(6)再加入環氧乙烷，控制釜內溫度和壓力，待物料反應完全，即釜內壓力為常壓；

(7)最后，在釜內溫度為120℃時，繼續反應60～90min，反應結束，降溫開釜出料，得到反應產物——茶多酚胺型兩嵌段聚醚破乳劑。

所述的步驟(1)中的有機胺可為二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺及多乙烯多胺中的任意一種或幾種。

所述的步驟(3)中的催化劑為氫氧化鉀，其用量為反應原料質量之和的0.1～0.3％，所述反應原料是指步驟(5)加入的環氧丙烷、步驟(6)中加入的環氧乙烷。

所述的茶多酚胺型酚醛樹脂起始劑和步驟(5)中加入的環氧丙烷的質量比為1:25～400。

所述的反應溫度控制在120～130℃，反應壓力控制在0～0.25MPa。

所述的步驟步驟(6)中加入的環氧乙烷的質量比為1:25～400；

采用該制備方法制得環氧乙烷和環氧丙烷嵌段聚醚破乳劑；

加入有機胺為二乙烯三胺，所得新型茶多酚胺型兩嵌段聚醚破乳劑的結構式為：

其中，m和n分別表示分子鏈嵌段的環氧丙烷嵌段和環氧乙烷嵌段的質量。

所述的兩嵌段聚醚破乳劑，其合成線路如下：

本發明的優點及有益效果為：