[發明專利]一種高純度阿普斯特B晶型的制備方法無效
| 申請號: | 201410755318.0 | 申請日: | 2015-08-04 |
| 公開(公告)號: | CN104496886A | 公開(公告)日: | 2015-07-29 |
| 發明(設計)人: | 杜煥達;何永富;丁建圣;王萬青;劉艷華 | 申請(專利權)人: | 杭州新博思生物醫藥有限公司 |
| 主分類號: | C07D209/48 | 分類號: | C07D209/48 |
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| 地址: | 310030 浙江省杭州*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 純度 阿普斯特 制備 方法 | ||
1.一種制備高純度阿普斯特B晶型的方法,具體包括以下步驟:
(a)制備阿普斯特C晶型;
(b)將C晶型轉變為B晶型。
2.根據權利要求1的方法,其特征在于,步驟(b)的操作步驟如下:
(1)將阿普斯特C晶型溶解于適當的溶劑中;
(2)蒸除溶劑;
(3)將(2)中所得固體溶解于適量溶劑中,冷卻析晶;
(4)過濾分離(3)所得固體,得阿普斯特B晶型。
3.根據權利要求3的方法,其特征在于,(1)中所選溶劑為酮類溶劑、醚類溶劑、有機極性溶劑或包含其中兩種或多種混合物的溶劑體系;其中,酮類溶劑是丙酮或丁酮,醚類溶劑是四氫呋喃或1,4-二氧六環,有機極性溶劑是乙腈;溶劑與阿普斯特C晶型的體積質量比為5-15(mL/g),優選為10。
4.根據權利要求3的方法,其特征在于,(3)中所選溶劑包括酮類溶劑、醇類溶劑或兩種溶劑的混合物;酮類溶劑是丙酮或丁酮,醇類溶劑是甲醇、乙醇、異丙醇或丁醇,優選為丙酮與乙醇的混合溶劑;混合溶劑體積比為1:1-1:5;溶劑與所得固體的體積質量比為5-15(mL/g),優選為10。
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