[發明專利]銀納米顆粒修飾的聚丙烯腈納米結構陣列柔性襯底的制備方法

有效

• 申請號: 201410752482.6
• 申請日: 2014-12-09
• 公開（公告）號: CN104498881A
• 公開（公告）日: 2015-04-08
• 發明（設計）人: 李中波;孟國文;胡小曄;汪志偉
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;C23C14/20;G01N21/65
• 代理公司: 北京凱特來知識產權代理有限公司11260
• 代理人: 鄭立明;付久春

技術領域

本發明涉及檢測用襯底制備領域，特別是涉及一種銀納米顆粒修飾的聚丙烯腈納米結構陣列柔性襯底的制備方法。

背景技術

基于納米結構表面增強拉曼散射(SERS)效應的檢測技術，由于具有高比表面積的納米結構襯底能夠對目標檢測物進行快速捕捉，且拉曼技術本身能提供待檢物的指紋結構信息，再加之光學測量技術簡單快捷，因而基于納米結構的SERS檢測技術能夠快速探測有機化學分子，近年來受到廣泛關注，在化學、生物和環境檢測等領域有廣泛的應用前景。其中，SERS襯底是這種檢測技術的關鍵。理想的情況是，SERS襯底不僅具有靈敏度高、信號重復性好，而且實際操作方便、牢固耐用。對于實際應用來說，SERS襯底的制備過程還需要具備簡單易行、周期短和成本低等優點。目前常規制備具有靈敏度高、信號重復性好的SERS襯底的方法主要有光學刻蝕(Chem.Eur.J.2012,18(47),14948-14953)、電子束刻蝕(Nat.Photonics?2011,5(9),523-530)以及模板掩膜技術(J.Phys.Chem.B?2001,105(24),5599-5611)，等等。通過上述技術可以實現高度均一且高SERS活性的襯底，但是上述制備技術均存在制造成本昂貴或者制備過程繁瑣耗時等缺點。

發明內容

基于上述現有技術所存在的問題，本發明提供一種銀納米顆粒修飾的聚丙烯腈納米結構陣列柔性襯底的制備方法，其工藝簡單、成本低廉，制得的襯底的SERS活性高、信號重復性好、操作方便。

為解決上述技術問題，本發明提供一種銀納米顆粒修飾的聚丙烯腈納米結構陣列柔性襯底的制備方法，包括：

制備薄膜：在硅襯底上制備有序排列的納米凹坑模板，將聚丙烯腈溶液旋涂在所述納米凹坑模板上，進行加熱干燥，冷卻后于上層獲得的聚丙烯腈膜，即為聚丙烯腈納米凸半球有序陣列薄膜；

制備襯底：采用離子濺射方法，在上述制得薄膜的聚丙烯腈納米凸半球有序陣列表面組裝銀納米顆粒，即得到銀納米顆粒修飾的聚丙烯腈納米結構陣列柔性襯底。

本發明的有益效果為：該方法制備工藝簡單，成本低廉，獲得的柔性襯底SERS活性高、信號重復性好，且實際操作方便、耐用。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例的技術方案，下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域的普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他附圖。

圖1為本發明實施例提供的方法流程示意圖；

圖2中a-b為本發明實施例提供的方法中硅納米凹坑模板的SEM表征圖片；c-d為聚丙烯腈納米半球陣列的SEM表征圖片；

圖3為本發明實施例提供的方法中濺射電流固定為40mA濺射Ag不同時間獲得樣品的SEM圖片，其中a-c為2分鐘；d-f為4分鐘；g-i為8分鐘；j-l為12分鐘；m-o為16分鐘；p-r為20分鐘；

圖4為本發明實施例提供的方法中濺射不同時間Ag所獲得SERS基底對10^-8M的R6GSERS敏感信號；

圖5為本發明實施例提供的方法中濺射12分鐘Ag所獲得的襯底對不同濃度(10^-8、10^-9、10^-10、10^-11和10^-12M)R6G的SERS信號對比；

圖6為本發明實施例提供的方法制得的襯底從浸泡有10^-8M?R6G溶液的襯底(圖3j)上隨機地選取50個點而測量到的SERS光譜；

圖7為本發明實施例提供的方法中濺射12分鐘Ag所獲得的襯底對不同濃度(10^-3、10^-4和10^-5M)PCB-77的敏感性；

圖8為本發明實施例提供的方法中濺射12分鐘Ag所獲得的襯底對不同濃度(10^-4、10^-5、10^-6、10^-7M)甲基對硫磷的敏感性；