[發(fā)明專利]一種羽毛蛋白/水溶性聚氨酯復(fù)合膜的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410750674.3 | 申請日： | 2014-12-10 |
| 公開（公告）號： | CN105732945A | 公開（公告）日： | 2016-07-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 尹國強;陳智鵬;何明 | 申請（專利權(quán)）人： | 仲愷農(nóng)業(yè)工程學(xué)院 |
| 主分類號： | C08G18/76 | 分類號： | C08G18/76;C08G18/66;C08G18/64;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/32;C08G18/12;C08J5/18;C08L75/08;C07K14/465;C07K1/14 |
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| 地址： | 510225 廣東省廣州市海珠區(qū)*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 羽毛 蛋白 水溶性 聚氨酯 復(fù)合 制備 方法 | ||
1.一種羽毛蛋白/水溶性聚氨酯復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，該方法包括如下各步驟：
1）提取羽毛角蛋白的提取流程分為三個主要階段，即：乙醇預(yù)處理（I）、鹽酸預(yù)處理（II）和巰基乙醇還原（III）；簡述如下：原料羽毛經(jīng)自來水反復(fù)洗滌，干燥后粉碎，然后進行乙醇預(yù)處理，得到脫脂羽毛（I）；將脫脂羽毛用一定濃度的酸溶液處理，洗滌、干燥后得酸預(yù)處理羽毛（II）；依次加入水、硫化鈉、助劑等，在適當(dāng)溫度下還原（III）；最后過濾、調(diào)節(jié)濾液pH至酸性，得到沉淀，將沉淀用水反復(fù)洗滌后，冷凍干燥，得到羽毛蛋白粉（FK）；
2）在裝有攪拌器、冷凝管及溫度計的三口燒瓶中，加入甲苯二異氰酸酯（TDI）、聚醚二元醇（PPG1000）,加熱到50℃~60℃反應(yīng)2h，控制好TDI用量，使TDI的量為PPG的20%~60%；
3）向第二步的混合物中加入2%~8%的二羥甲基丙酸（DMPA），繼續(xù)反應(yīng)至-NCO值達(dá)到理論值，再加入適量的1,4-丁二醇(BDO）擴鏈繼續(xù)反應(yīng)1.5h，調(diào)節(jié)-NCO/-OH的摩爾比值大概在1.1：1~1.8：1左右，所得的乳液為均勻的泛藍(lán)光的半透明乳液；
4）其中第三步中反應(yīng)至-NCO值達(dá)到理論值采用二正丁胺法跟蹤測定不同時間段體系中的-NCO含量；稱取0.1g溴酚藍(lán)放入100mL容量瓶中，用1.5mL濃度為0.1mol/L的氫氧化鉀溶液溶解，然后用蒸餾水稀釋至刻度；用分析天平稱取（0.2~0.5g）異氰酸酯，并用移液管移取20mL0.1mol/L的二正丁胺甲苯溶液，兩者加入到錐心瓶中，劇烈震蕩使其充分溶解；靜置一段時間后用50mL甲醇稀釋后并且搖勻，加入5滴溴酚藍(lán)指示液，用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點（由藍(lán)色變黃色，13s不變藍(lán)為止）；
5）降溫至45℃左右向第三步中加入一定量的封端劑縮水甘油，再降溫加入三乙胺（TEA）反應(yīng)30min，最后加入去離子水高速乳化制得一定固含量的末端帶有反應(yīng)基團的聚氨酯預(yù)聚體乳液；
6）取一定量的第五步的聚氨酯預(yù)聚體乳液至三口燒瓶中，取一定量第一步的羽毛蛋白粉配置好15%的羽毛角蛋白溶液，控制羽毛蛋白粉與聚氨酯預(yù)聚體乳化的量為1：1~2.5：1左右；調(diào)節(jié)pH為4~9，在45℃的水浴鍋內(nèi)，攪拌1h，即可得聚氨酯改性角蛋白的聚合物乳液；
7）將15cm×15cm的聚四氟乙烯模具板放在水平面上，取適量制備好的羽毛蛋白/聚氨酯預(yù)聚體乳液倒入模具中，盡量使溶液充滿板的內(nèi)槽，以保證干燥后膜的厚度適當(dāng)；在室溫下干燥成膜，取下備用。
2.如權(quán)利要求1所述一種羽毛蛋白/水性聚氨酯復(fù)合膜的制備方法，其特征在于羽毛角蛋白的提取是通過醇酸預(yù)處理的且羽毛蛋白的提取使用硫化鈉還原法提取的。
3.如權(quán)利要求1所述一種羽毛蛋白/水性聚氨酯復(fù)合膜的制備方法，其特征在于采用內(nèi)乳化法合成水性聚氨酯預(yù)聚體的。
4.如權(quán)利要求1所述一種羽毛蛋白/水性聚氨酯復(fù)合膜的制備方法，其特征在于控制TDI的量為PPG的20%~60%。
5.如權(quán)利要求1所述一種羽毛蛋白/水性聚氨酯復(fù)合膜的制備方法，其特征在于控制-NCO/-OH比值為1.1：1~1.8：1。
6.如權(quán)利要求1所述一種羽毛蛋白/水性聚氨酯復(fù)合膜的制備方法，其特征在于控制DMPA的量為2%~8%。
7.如權(quán)利要求1所述一種羽毛蛋白/水性聚氨酯復(fù)合膜的制備方法，其特征在于采用縮水甘油對聚氨酯預(yù)聚體進行封端。
8.如權(quán)利要求1所述一種羽毛蛋白/水性聚氨酯復(fù)合膜的制備方法，其特征在于利用廢棄羽毛為復(fù)合材料跟水溶性聚氨酯進行接枝，得到力學(xué)性能優(yōu)良的復(fù)合膜。
9.如權(quán)利要求1所述一種羽毛蛋白/水性聚氨酯復(fù)合膜的制備方法，其特征在于控制羽毛蛋白粉與聚氨酯預(yù)聚體乳化的量為1：1~2.5:1左右。
10.如權(quán)利要求1所述一種羽毛蛋白/水性聚氨酯復(fù)合膜的制備方法，其特征在于在羽毛蛋白粉與聚氨酯預(yù)聚體乳液混合反應(yīng)時，控制pH為4~9。
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