[發明專利]一種單烯丙基三苯胺的制備方法

在審

• 申請號: 201410750328.5
• 申請日: 2014-12-10
• 公開（公告）號: CN104628578A
• 公開（公告）日: 2015-05-20
• 發明（設計）人: 張云杰
• 申請（專利權）人: 張云杰
• 主分類號: C07C211/54
• 分類號: C07C211/54;C07C209/68
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司 61220
• 代理人: 康凱

1.?一種單烯丙基三苯胺的制備方法，其特征在于：包括三苯胺的制備和單烯丙基三苯胺的制備兩步驟；

所述三苯胺的制備步驟為，在2L的圓底三頸燒瓶中，加入176g磨碎的二苯胺、204g碘苯、11g硝基苯、138g細粉狀的無水碳酸鉀及5g銅粉，在強烈攪拌下，加熱使液體沸騰，控制溫度使硝基苯在空氣冷凝管上1/3部分凝結，反應生成的水與少量硝基苯及碘苯一同蒸出，通過冷凝器使其凝結，將餾出物用少量無水硫酸鈉干燥除去水分，再經分液漏斗將溶液返回，繼續加熱反應24h，待反應混合物稍冷后，轉移到5L燒瓶中，其中的硝基苯及稍微過量的二苯胺用水蒸汽蒸餾除去，將反應混合物冷卻，濾出沉淀，用水洗滌二次，每次400ml，將沉淀轉移到2L燒杯里，用1L苯溶解，除去不溶物，用活性炭脫色至淺黃色，旋轉除去溶劑．用乙酸乙醇重結晶二次，得到三苯胺；

所述單烯丙基三苯胺的制備步驟為，取5g三苯胺溶于25mlCS₂中，置于冰浴中冷卻，在攪拌的情況下加入5.5g無水AlCl₃，繼續冷卻1h，然后滴加溶有2.0ml烯丙基溴的20mlCS₂溶液，滴加完畢后，繼續攪拌1h，加入5g冰，使AlCl₃水解，然后進行水蒸汽蒸餾，除去CS₂，此時溶液中有黃色沉淀產生，將沉淀濾出，用四氫呋哺溶解后，干燥，將該溶液液過濾，用活性炭脫色至溶液呈淺黃色，將其旋轉蒸發抽干，用CH₃COOC₂H₅重結晶，得到黃色固體產品，即為單烯丙基三苯胺。