[發(fā)明專利]一種單烯丙基三苯胺的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410750328.5 | 申請日: | 2014-12-10 |
| 公開(公告)號: | CN104628578A | 公開(公告)日: | 2015-05-20 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 張云杰 | 申請(專利權(quán))人: | 張云杰 |
| 主分類號: | C07C211/54 | 分類號: | C07C211/54;C07C209/68 |
| 代理公司: | 西安億諾專利代理有限公司 61220 | 代理人: | 康凱 |
| 地址: | 710000 陜西省*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 丙基 苯胺 制備 方法 | ||
1.?一種單烯丙基三苯胺的制備方法,其特征在于:包括三苯胺的制備和單烯丙基三苯胺的制備兩步驟;
所述三苯胺的制備步驟為,在2L的圓底三頸燒瓶中,加入176g磨碎的二苯胺、204g碘苯、11g硝基苯、138g細(xì)粉狀的無水碳酸鉀及5g銅粉,在強(qiáng)烈攪拌下,加熱使液體沸騰,控制溫度使硝基苯在空氣冷凝管上1/3部分凝結(jié),反應(yīng)生成的水與少量硝基苯及碘苯一同蒸出,通過冷凝器使其凝結(jié),將餾出物用少量無水硫酸鈉干燥除去水分,再經(jīng)分液漏斗將溶液返回,繼續(xù)加熱反應(yīng)24h,待反應(yīng)混合物稍冷后,轉(zhuǎn)移到5L燒瓶中,其中的硝基苯及稍微過量的二苯胺用水蒸汽蒸餾除去,將反應(yīng)混合物冷卻,濾出沉淀,用水洗滌二次,每次400ml,將沉淀轉(zhuǎn)移到2L燒杯里,用1L苯溶解,除去不溶物,用活性炭脫色至淺黃色,旋轉(zhuǎn)除去溶劑.用乙酸乙醇重結(jié)晶二次,得到三苯胺;
所述單烯丙基三苯胺的制備步驟為,取5g三苯胺溶于25mlCS2中,置于冰浴中冷卻,在攪拌的情況下加入5.5g無水AlCl3,繼續(xù)冷卻1h,然后滴加溶有2.0ml烯丙基溴的20mlCS2溶液,滴加完畢后,繼續(xù)攪拌1h,加入5g冰,使AlCl3水解,然后進(jìn)行水蒸汽蒸餾,除去CS2,此時溶液中有黃色沉淀產(chǎn)生,將沉淀濾出,用四氫呋哺溶解后,干燥,將該溶液液過濾,用活性炭脫色至溶液呈淺黃色,將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)抽干,用CH3COOC2H5重結(jié)晶,得到黃色固體產(chǎn)品,即為單烯丙基三苯胺。
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