[發(fā)明專利]一種單烯丙基三苯胺的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410750328.5 | 申請日： | 2014-12-10 |
| 公開（公告）號： | CN104628578A | 公開（公告）日： | 2015-05-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張云杰 | 申請（專利權(quán)）人： | 張云杰 |
| 主分類號： | C07C211/54 | 分類號： | C07C211/54;C07C209/68 |
| 代理公司： | 西安億諾專利代理有限公司 61220 | 代理人： | 康凱 |
| 地址： | 710000 陜西省*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 丙基 苯胺 制備 方法 | ||
1.?一種單烯丙基三苯胺的制備方法，其特征在于：包括三苯胺的制備和單烯丙基三苯胺的制備兩步驟；
所述三苯胺的制備步驟為，在2L的圓底三頸燒瓶中，加入176g磨碎的二苯胺、204g碘苯、11g硝基苯、138g細(xì)粉狀的無水碳酸鉀及5g銅粉，在強(qiáng)烈攪拌下，加熱使液體沸騰，控制溫度使硝基苯在空氣冷凝管上1/3部分凝結(jié)，反應(yīng)生成的水與少量硝基苯及碘苯一同蒸出，通過冷凝器使其凝結(jié)，將餾出物用少量無水硫酸鈉干燥除去水分，再經(jīng)分液漏斗將溶液返回，繼續(xù)加熱反應(yīng)24h，待反應(yīng)混合物稍冷后，轉(zhuǎn)移到5L燒瓶中，其中的硝基苯及稍微過量的二苯胺用水蒸汽蒸餾除去，將反應(yīng)混合物冷卻，濾出沉淀，用水洗滌二次，每次400ml，將沉淀轉(zhuǎn)移到2L燒杯里，用1L苯溶解，除去不溶物，用活性炭脫色至淺黃色，旋轉(zhuǎn)除去溶劑．用乙酸乙醇重結(jié)晶二次，得到三苯胺；
所述單烯丙基三苯胺的制備步驟為，取5g三苯胺溶于25mlCS2中，置于冰浴中冷卻，在攪拌的情況下加入5.5g無水AlCl3，繼續(xù)冷卻1h，然后滴加溶有2.0ml烯丙基溴的20mlCS2溶液，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌1h，加入5g冰，使AlCl3水解，然后進(jìn)行水蒸汽蒸餾，除去CS2，此時溶液中有黃色沉淀產(chǎn)生，將沉淀濾出，用四氫呋哺溶解后，干燥，將該溶液液過濾，用活性炭脫色至溶液呈淺黃色，將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)抽干，用CH3COOC2H5重結(jié)晶，得到黃色固體產(chǎn)品，即為單烯丙基三苯胺。
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