[發明專利]低檔油脂連續預酯化和甲醇連續回收的節能設備及工藝

在審

• 申請號: 201410749444.5
• 申請日: 2014-12-09
• 公開（公告）號: CN105733819A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發明（設計）人: 徐志陽
• 申請（專利權）人: 中國中輕國際工程有限公司
• 主分類號: C11C3/04
• 分類號: C11C3/04
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 倪中翔

技術領域

本發明涉及預酯化生產工藝和節能回收技術領域，特別是一種低檔油脂連續預酯化和甲醇連續回收的節能設備及工藝。

背景技術

在脂肪醇和生物柴油生產中，為降低成本，采用煉油的下腳料-酸油、地溝油等低檔高酸價的原料油脂，其生產過程為原料(低檔酸油)→原料預處理→預酯化→酯交換→回收甲醇和回收甘油→甲酯蒸餾→精甲酯(或生物柴油)→高壓氫化→脂肪醇蒸餾和甲醇回收。其中，因為低檔油脂中游離脂肪酸含量為10％～70％，酸價達20～140mgKOH/g，甚至更高，所以必須將油脂中的游離脂肪酸轉化成甲酯，因而預酯化是必不可少的關鍵工藝。在脂肪酸與甲醇反應生產甲酯時，其反應過程與預酯化工藝相同。

預酯化工藝大多采用間歇反應釜，原料油脂中的游離脂肪酸在酸催化劑下與過量甲醇反應，生成甲酯和水。為使反應完成，在反應過程中必須由過量甲醇將生成的水以氣態不斷地排出，在冷凝器中冷凝形成甲醇水溶液。然后，用分餾塔回收甲醇，再用于預酯化和酯交換反應中。

然而，上述間歇生產工藝有以下缺點：①反應過程中排出的甲醇水溶液隨著反應的進程而不斷變化，濃度由低到高；②需要大量冷卻水對排出的甲醇水蒸汽予以冷凝；③冷凝后含水甲醇在甲醇塔回收甲醇時，又需要使用較高量的蒸汽和冷卻水，能耗高；④間歇生產，也不便于自動化操作，工人勞動強度大；⑤甲醇等原料系統為敞開設備，甲醇損耗大；⑥批量操作，產品不穩定。

發明內容

本發明的目的是提供一種低檔油脂連續預酯化和甲醇連續回收的節能設備，采用全密閉自動控制系統，操作方便，甲醇損耗小，能源損耗低，對環境影響小。

本發明的另一目的是提供一種低檔油脂連續預酯化和甲醇連續回收的節能工藝，其工藝先進，具有操作方便、節能效率高的優點。

為實現上述目的，本發明采取以下技術方案：

一種低檔油脂連續預酯化和甲醇連續回收的節能設備，它包括甲醇塔及若干串聯的反應器；該反應器頂部設有甲醇水蒸汽出口，該反應器上部設有溢流口，該反應器底部設有反應物入口和甲醇入口，相鄰反應器之間的溢流口和反應物入口通過管道連通；第一級反應器的反應物入口與一靜態混合器連接，該靜態混合器分別連接催化劑泵及油脂泵；該油脂泵與該靜態混合器之間還設有油脂加熱器；最后一級反應器的溢流口與物料受器連通；該反應器的甲醇入口均與甲醇泵通過管路連通，該甲醇泵與各反應器的甲醇入口之間設有甲醇加熱器；該反應器的甲醇水蒸汽出口均連接至該甲醇塔的中部入口；該甲醇塔頂部與熱泵壓縮機連接，該熱泵壓縮機通過管路與各反應器的甲醇入口連接；該甲醇塔上部設有冷凝器，下部設有再沸器；該甲醇塔底部設有廢水出口，該廢水出口與廢水泵連接。

所述物料受器與出料泵連接，該出料泵連接至換熱器，該換熱器設于所述油脂泵與所述油脂加熱器之間。

所述反應器個數為4個。

所述甲醇塔內部分為上下兩段填料。

所述反應器為活塞流反應器。

一種低檔油脂連續預酯化和甲醇連續回收的節能工藝，它包括下列步驟：

(1)將高酸價油脂通過油脂泵依次經過油脂加熱器輸送至靜態混合器中，將催化劑通過催化劑泵輸送至靜態混合器中與油脂混合后，輸入至串聯的若干反應器中的第一級反應器的反應物入口；

(2)將甲醇通過甲醇泵經過甲醇加熱器加熱氣化后輸送至各級反應器的甲醇入口，與油脂進行預酯化反應；

(3)物料從第一級反應器，經過各級反應器，最終排至物料受器，控制液位連續排出預酯化油脂；

(4)各反應器的甲醇水混合汽通過頂部甲醇出口進入甲醇塔的中部；通過再沸器加熱及上部冷凝器的冷凝回流，廢水由底部廢水出口流出，塔頂未冷凝甲醇汽通過頂部的熱泵壓縮機分配到各反應器的甲醇入口；

(5)反應所需的補充甲醇通過甲醇泵經過甲醇加熱器加熱到汽化溫度，與步驟(4)中由甲醇塔頂經熱泵壓縮機的甲醇汽混合后分配到各個反應器的甲醇入口。

所述油脂與所述步驟(3)排出的預酯化油脂在油脂換熱器內進行熱交換后輸送至所述靜態混合器。

在第一次開車階段，在所述步驟(1)之前，對整個設備系統進行氮氣置換，然后用甲醇汽置換；正常生產時，不需要置換。

所述反應器內反應溫度90～130℃，反應壓力0.02～0.09MPa，油醇比為1：(2～5)；催化劑采用濃硫酸且用量是油脂的0.3～0.8％。

所述油脂及甲醇被加熱至130℃后進入所述反應器。