[發(fā)明專利]一種安立生坦有關(guān)物質(zhì)的檢測方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410748981.8
• 申請(qǐng)日: 2014-12-09
• 公開（公告）號(hào): CN104359993A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蕭偉;陳保來;李家春;黃文哲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

1.一種安立生坦有關(guān)物質(zhì)的檢測方法，其特征在于，包括：

取安立生坦待測品配制供試品溶液，將供試品溶液稀釋100倍作為對(duì)照品溶液，然后以三氟乙酸水溶液為流動(dòng)相A、以三氟乙酸乙腈溶液為流動(dòng)相B分別進(jìn)行HPLC檢測，按照加校正因子的主成分自身對(duì)照法測得有關(guān)物質(zhì)的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述檢測方法，其特征在于，包括：

取安立生坦待測品配制供試品溶液，將供試品溶液稀釋100倍作為對(duì)照品溶液，然后以三氟乙酸水溶液為流動(dòng)相A、以三氟乙酸乙腈溶液為流動(dòng)相B分別進(jìn)行HPLC檢測，按照加校正因子的主成分自身對(duì)照法計(jì)算公式：有關(guān)物質(zhì)的含量＝F×(A_供/A_對(duì))×1％，計(jì)算獲得有關(guān)物質(zhì)的含量；

其中，F(xiàn)為有關(guān)物質(zhì)的相對(duì)校正因子，A_供為供試品溶液有關(guān)物質(zhì)的峰面積，A_對(duì)為對(duì)照溶液主峰峰面積，所述相對(duì)校正因子為主成份線性回歸方程的斜率和有關(guān)物質(zhì)的線性回歸方程的斜率的比值。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述檢測方法，其特征在于，所述HPLC檢測的洗脫程序?yàn)椋?/p>

0min，洗脫相A：洗脫相B體積比為75:25洗脫，0-17min，洗脫相A：洗脫相B體積比按線性漸變?yōu)?0:60，進(jìn)行線性梯度洗脫；17-25min，洗脫相A：洗脫相B體積比為40:60，進(jìn)行等度洗脫；25-40min，洗脫相A：洗脫相B體積比按線性漸變?yōu)?0:80，進(jìn)行線性梯度洗脫；40min后，洗脫相A：洗脫相B體積比為20:80洗脫至有關(guān)物質(zhì)的峰全部出現(xiàn)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述檢測方法，其特征在于，所述三氟乙酸水溶液中三氟乙酸的體積百分比為0.01-0.03％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述檢測方法，其特征在于，所述三氟乙酸乙腈溶液中三氟乙酸的體積百分比為0.005-0.015％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述檢測方法，其特征在于，所述HPLC檢測的色譜柱為Waters?Atlantis?T3色譜柱。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述檢測方法，其特征在于，所述配制供試品溶液為采用洗脫相A和洗脫相B配制成濃度為0.25mg/mL的供試品溶液。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述檢測方法，其特征在于，所述配制供試品溶液為：

取安立生坦約12.5mg，置50ml量瓶中，加三氟乙酸乙腈溶液12.5ml使溶解，加三氟乙酸水溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述檢測方法，其特征在于，所述HPLC檢測的流速為0.9-1.1mL/min。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述檢測方法，其特征在于，所述HPLC檢測的柱溫為25-35℃。