[發明專利]一種粒狀氧化鈮的制備方法及其制備的粒狀氧化鈮

有效

• 申請號: 201410747811.8
• 申請日: 2014-12-10
• 公開（公告）號: CN104445407A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 匡國珍;宋金華;張和鵬;戴和平;胡根火;張浩
• 申請（專利權）人: 九江有色金屬冶煉有限公司
• 主分類號: C01G33/00
• 分類號: C01G33/00
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

技術領域

本發明屬于金屬冶煉和金屬新材料領域，具體涉及一種粒狀氧化鈮的制備方法及其制備的粒狀氧化鈮。

背景技術

氧化鈮(Nb₂O₅)是生產鈮靶材的基本材料。氧化鈮靶材作為濺射鍍膜用材料，被用于光學干涉濾波器電化色薄膜和氣體傳感器等領域，是等離子顯示器重要的鍍膜材料之一。氧化鈮的制備，通常以鈮鐵為原料，采用仲辛醇-HF-H₂SO₄萃取分離法。如公開號CN102424420A（公開日期2012年4月2日）的中國發明專利申請“以鈮鐵為原料制備五氧化二鈮的方法”，公開了一種以鈮鐵為原料制備五氧化二鈮的方法，包括原料溶解,?萃取,?中和,?煅燒，按如下工藝進行：1）原料溶解，用無機酸、氫氟酸，溶解鈮鐵并控制其酸度，得鈮調液；2）萃?。河眯链甲鬏腿橛袡C相，得有機相；3）反萃?。河眉兯鞣粹墑τ袡C相進行反萃取，得鈮液；4）沉淀制氫氧化鈮及煅燒制氧化鈮產品：反萃取所得鈮液進行沉淀、洗滌和烘干，得氫氧化鈮；將氫氧化鈮煅燒，即得氧化鈮產品。

隨著高科技材料的發展，靶材對氧化鈮的質量要求也越來越高，特別是對流動性、粒度分布、粒徑等物性提出了更多指標要求。為了得到符合要求的氧化鈮，現有技術中，一般采用氧化鈮造粒。但是生成的粒狀氧化鈮流動性一般都在120秒/50克~160秒/50克，加料時容易堵塞加料管；而且氧化鈮顆粒容易破碎。因此，有必要開發出一種顆粒完整性好、粒度分布均勻、流動性好的粒狀氧化鈮，以滿足市場的需求。

發明內容

針對上述技術問題，本發明提供一種粒狀氧化鈮的制備方法。利用該方法制備得到的粒狀氧化鈮，流動性≤50秒/50克，而且產品顆粒完整、粒度分布均勻。

為了實現上述發明目的，本發明采用了如下的技術方案：

一種粒狀氧化鈮的制備方法，以鈮液為原料，包括鈮液中和沉淀得到氫氧化鈮，氫氧化鈮調洗除氟、烘干、煅燒；其中烘干的氫氧化鈮煅燒之前進行如下處理：

氫氧化鈮先過篩，然后造粒成型。

優選的，氫氧化鈮造粒成型步驟中，黏合劑為體積百分比濃度10%~20%的丙三醇水溶液。

更優選的，所述黏合劑的用量為氫氧化鈮重量的0.8%~1.0%。

還優選的，所述黏合劑通過噴霧的形式加入。

優選的，所述氫氧化鈮造粒成型步驟中，過篩的氫氧化鈮放入造粒機中，加入所述黏合劑，每30~50Kg氫氧化鈮造粒用時1~2小時。

優選的，烘干的氫氧化鈮過60目篩。

本發明所述制備方法，還優選的，所述鈮液中和沉淀之前還包括鈮液調配步驟；具體操作為：根據調配前鈮液的酸度和濃度，加入純水，使調配后的鈮液濃度，以Nb₂O₅計為60~100g/L，酸度為3.0~5.0N。

更優選的，所述鈮液調配在中和沉淀槽中進行，所述沉淀槽的體積為1200L，每槽氧化物總量，以Nb₂O₅計為30~50Kg。

優選的，所述鈮液中和沉淀步驟，以液氨為沉淀劑，中和沉淀至pH=9.0~10.0。

優選的，所述調洗除氟步驟，以60~70℃含氨純水為調洗劑，調洗至氟含量≤0.15g/L；其中氨的重量百分比濃度為1.2%~1.7%。

更優選的，所述調洗除氟步驟，具體的操作為：中和沉淀步驟得到的料漿轉入壓濾機，壓榨吹干，濾餅用60~70℃含氨純水調洗除氟至氟含量≤0.15g/L；其中氨的重量百分比濃度為1.2%~1.7%。

優選的，所述烘干步驟，烘干溫度為130~180℃。

優選的，所述煅燒步驟，300~450℃煅燒4小時，950~1150℃煅燒8小時。

本發明所述的制備方法，還包括煅燒后的氧化鈮順序過40目篩和120目篩篩分，分別取40~120目和120目以下的粒狀氧化鈮。

作為一個優選的實施方式，本發明提供一種粒狀氧化鈮的制備方法，具體操作為：

1）鈮液調配

將鈮液放入中和沉淀槽中，根據調配前鈮液的酸度和濃度，加入純水，使調配后鈮液濃度，以Nb₂O₅計為60~100g/L，酸度為3.0~5.0N；