[發明專利]一種粒狀氧化鈮的制備方法及其制備的粒狀氧化鈮

有效

• 申請號: 201410747811.8
• 申請日: 2014-12-10
• 公開（公告）號: CN104445407A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 匡國珍;宋金華;張和鵬;戴和平;胡根火;張浩
• 申請（專利權）人: 九江有色金屬冶煉有限公司
• 主分類號: C01G33/00
• 分類號: C01G33/00
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

1.?一種粒狀氧化鈮的制備方法，以鈮液為原料，包括鈮液中和沉淀得到氫氧化鈮，氫氧化鈮調洗除氟、烘干、煅燒；其中烘干的氫氧化鈮煅燒之前進行如下處理：

氫氧化鈮先過篩，然后造粒成型。

2.?根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：氫氧化鈮造粒成型步驟中，黏合劑為體積百分比濃度10%~20%的丙三醇水溶液；所述黏合劑的用量為氫氧化鈮重量的0.8%~1.0%；

優選的，所述黏合劑通過噴霧的形式加入。

3.?根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述氫氧化鈮造粒成型步驟中，過篩的氫氧化鈮放入造粒機中，加入所述黏合劑，每30~50Kg氫氧化鈮造粒用時1~2小時；

優選的，烘干的氫氧化鈮過60目篩。

4.?根據權利要求1至3中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述鈮液中和沉淀之前還包括鈮液調配步驟；具體操作為：根據調配前鈮液的酸度和濃度，加入純水，使調配后的鈮液濃度，以Nb₂O₅計為60~100g/L，酸度為3.0~5.0N；

優選的，所述鈮液調配在中和沉淀槽中進行，所述沉淀槽的體積為1200L，每槽氧化物總量，以Nb₂O₅計為30~50Kg；

優選的，所述鈮液中和沉淀步驟，以液氨為沉淀劑，中和沉淀至pH=9.0~10.0。

5.?根據權利要求1至4中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述調洗除氟步驟，以60~70℃含氨純水為調洗劑，調洗至氟含量≤0.15g/L；其中氨的重量百分比濃度為1.2%~1.7%；

優選的，所述調洗除氟步驟，具體的操作為：中和沉淀步驟得到的料漿轉入壓濾機，壓榨吹干，濾餅用60~70℃含氨純水調洗除氟至氟含量≤0.15g/L；其中氨的重量百分比濃度為1.2%~1.7%。

6.?根據權利要求1至5中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述烘干步驟，烘干溫度為130~180℃；

根據權利要求1至6中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述煅燒步驟，300~450℃煅燒4小時，950~1150℃煅燒8小時。

7.?根據權利要求1至7中任一項所述的制備方法，其特征在于，還包括煅燒后的氧化鈮順序過40目篩和120目篩篩分，分別取40~120目和120目以下的粒狀氧化鈮。

8.?一種粒狀氧化鈮的制備方法，具體操作為：

1）鈮液調配

將鈮液放入中和沉淀槽中，根據調配前鈮液的酸度和濃度，加入純水，使調配后鈮液濃度，以Nb₂O₅計為60~100g/L，酸度為3.0~5.0N；

優選的，將鈮液放入總體積為1200L的中和沉淀槽中，每槽氧化物總量，以Nb₂O₅計為30~50Kg，根據調配前鈮液的酸度和濃度，加入純水，使調配后鈮液濃度，以Nb₂O₅計為60~100g/L，酸度為3.0~5.0N；

2）中和沉淀

充分攪拌調配好的鈮液至少10分鐘，緩慢打開氨閥加入液氨，中和沉淀至pH=9.0~10.0;

3）調洗除氟

將中和沉淀好的料漿壓入壓濾機，壓榨吹干，濾餅用60~70℃含氨純水調洗除氟至氟含量≤0.15g/L，其中氨的重量百分比濃度為1.2%~1.7%；壓榨吹干出料；

4）烘干過篩

調洗除氟后的濾餅盛于烘干料盤中，從上至下裝入烘箱，烘箱溫度控制在130~180℃，烘干至用手輕捻成粉，過60目篩，取篩下物；

5）造粒

過篩后的氫氧化鈮放入造粒機中，用體積百分比濃度10%~20%的丙三醇水溶液作黏合劑，所述黏合劑的用量為氫氧化鈮重量的0.8%~1.0%，每30~50Kg氫氧化鈮造粒用時1~2小時；

6）煅燒

造好粒的氫氧化鈮送至推舟爐進行煅燒，300~450℃煅燒4小時，950~1150℃煅燒8小時；

7）過篩

粒狀氧化鈮冷卻后順序過40目和120目篩篩分，分別取40~120目和120目以下的粒狀氧化鈮。

9.?一種粒狀氧化鈮，通過權利要求1至9中任一項所述的制備方法制備得到，流動性≤50秒/50克；

優選的，所述粒狀氧化鈮的粒徑為40~120目或120目以下。