[發(fā)明專利]一種小鉆中長南五味子素D的提取方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410745886.2
• 申請日: 2014-12-09
• 公開（公告）號: CN104447785A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 繆劍華;唐炳蘭;王碩;周小雷;莫單丹;龔小妹;韋范;樊溪源;劉振杰
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西壯族自治區(qū)藥用植物園
• 主分類號: C07D493/10
• 分類號: C07D493/10
• 代理公司: 北京遠(yuǎn)大卓悅知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11369
• 代理人: 靳浩

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化合物的提取領(lǐng)域，尤其涉及一種瑤藥小鉆中長南五味子素D的提取方法。

背景技術(shù)

瑤藥小鉆來源于五味子科南五味子，屬植物長梗南五味子的根和莖。主要分布于我國南部，如云南、四川、浙江、福建、廣東、廣西等地。小鉆味甘、苦、辛，性溫。屬風(fēng)打相兼藥。健脾補(bǔ)腎，理氣活血，祛風(fēng)通絡(luò)，消腫止痛。小鉆為廣西瑤醫(yī)習(xí)用藥材，用于治療產(chǎn)后浮腫、經(jīng)閉腹痛、疝氣痛、腎虛腰痛、胃痛、頭風(fēng)痛、風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、跌打損傷和骨折等。但迄今基本沒有小鉆對照品長南五味子素D的提取制備與純化的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于根據(jù)小鉆中含有長南五味子素D，提供一種小鉆中長南五味子素D的提取方法。

本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：

一種小鉆中長南五味子素D的提取方法，包括如下步驟：

步驟一：萃取，將小鉆溶解后進(jìn)行萃取，并將萃取產(chǎn)物與硅膠混合，得第一產(chǎn)物；

步驟二：將所述第一產(chǎn)物上硅膠柱，用氯仿和丙酮的混合液對所述第一產(chǎn)物洗脫，得第一洗脫產(chǎn)物；

步驟三：將第一洗脫產(chǎn)物進(jìn)行薄層層析，在紫外光下觀察顯色，合并相同樣，依次與長南五味子素D的標(biāo)樣對比，找出并提取含有長南五味子素D的粗樣，得第一粗樣；

步驟四：將第一粗樣上反相硅膠柱，用甲醇溶液對所述第一粗樣洗脫，得含有所述長南五味子素D的第二洗脫產(chǎn)物，對所述第二洗脫產(chǎn)物進(jìn)行純化既得所述長南五味子素D。

優(yōu)選的是，所述小鉆中長南五味子素D的提取方法中，所述第二洗脫產(chǎn)物的純化方法為：

將所述第二洗脫產(chǎn)物繼續(xù)進(jìn)行薄層層析，在熒光下觀察顯色，將相同斑點(diǎn)的樣品合并，并標(biāo)記，得多組標(biāo)記樣；將多組標(biāo)記樣與長南五味子素D的標(biāo)樣對比，找出并提取含有長南五味子素D的樣品，若樣品在熒光下觀察有其它雜質(zhì)，則繼續(xù)重復(fù)薄層層析步驟至樣品中無雜質(zhì)，將無雜質(zhì)的樣品進(jìn)行重結(jié)晶，即得所述長南五味子素D。

優(yōu)選的是，所述小鉆中長南五味子素D的提取方法中，所述步驟一中小鉆的溶解，將小鉆研磨成40-80目的粉末，之后將小鉆粉末與乙醇按1∶8-1∶12的比例混合，浸泡5-9天后將混合物蒸發(fā)至無醇味。

優(yōu)選的是，所述小鉆中長南五味子素D的提取方法中，所述步驟一中萃取劑為乙酸乙酯；硅膠為100-200目。

優(yōu)選的是，所述小鉆中長南五味子素D的提取方法中，所述步驟二中硅膠柱中的硅膠為200-300目，所述洗脫為梯度洗脫，氯仿和丙酮的配比依次為100∶1、20∶1、10∶1、5∶1、1∶1。

優(yōu)選的是，所述小鉆中長南五味子素D的提取方法中，所述步驟三中薄層層析包括：將所述第一洗脫產(chǎn)物分成多份，每份400-600ml，用甲醇對所述第一洗脫樣進(jìn)行萃取，將萃取樣在硅膠下點(diǎn)板，在紫外光下觀察，分樣，依次與長南五味子素D的標(biāo)樣對比，找出含有長南五味子素D的樣品，得第一粗樣。

優(yōu)選的是，所述小鉆中長南五味子素D的提取方法中，所述步驟四中洗脫為梯度洗脫，甲醇溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)依次為70％、80％和100％。

優(yōu)選的是，所述小鉆中長南五味子素D的提取方法中，所述第二洗脫產(chǎn)物的薄層層析包括：將所述第二洗脫產(chǎn)物分成多份，每份40-60ml，用甲醇對第二洗脫產(chǎn)物萃取，將萃取物用質(zhì)量比為2∶1-4∶1的石油醚和乙酸乙酯的混合物點(diǎn)板，在熒光下觀察，分樣，找出含有長南五味子素D的樣品。

本發(fā)明具有以下有益效果：一方面，本發(fā)明提取的長南五味子素D可以很好的治療骨科疾病，如促進(jìn)骨折愈合，治療骨折引發(fā)的感染等，療效好，組方簡單，可降低使用者的經(jīng)濟(jì)負(fù)擔(dān)。另一方面，采用萃取和洗脫的方法來提取小鉆中的長南五味子素D，萃取具有提取效率高，使長南五味子素D的提取更充分，小鉆具有熱穩(wěn)定性好的優(yōu)點(diǎn)，因此對溫度的敏感度不高，利用醇來萃取操作簡單；通過梯度洗脫長南五味子素D，能有效提高柱效，改善檢測器的靈敏度，縮短了分析樣品的周期，提高了長南五味子素D的分離能力，最后得到的長南五味子素D的純度可達(dá)到98.5％以上。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說明書文字能夠據(jù)以實(shí)施。

一種小鉆中長南五味子素D的提取方法，包括如下步驟：

步驟一：萃取，將小鉆溶解后進(jìn)行萃取，并將萃取產(chǎn)物與硅膠混合，得第一產(chǎn)物；

步驟二：將所述第一產(chǎn)物上硅膠柱，用氯仿和丙酮的混合液對所述第一產(chǎn)物洗脫，得第一洗脫產(chǎn)物；