[發(fā)明專利]一種小鉆中長南五味子素D的提取方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410745886.2
• 申請日: 2014-12-09
• 公開（公告）號: CN104447785A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 繆劍華;唐炳蘭;王碩;周小雷;莫單丹;龔小妹;韋范;樊溪源;劉振杰
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西壯族自治區(qū)藥用植物園
• 主分類號: C07D493/10
• 分類號: C07D493/10
• 代理公司: 北京遠(yuǎn)大卓悅知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11369
• 代理人: 靳浩

1.一種小鉆中長南五味子素D的提取方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一：萃取，將小鉆溶解后進(jìn)行萃取，并將萃取產(chǎn)物與硅膠混合，得第一產(chǎn)物；

步驟二：將所述第一產(chǎn)物上硅膠柱，用氯仿和丙酮的混合液對所述第一產(chǎn)物洗脫，得第一洗脫產(chǎn)物；

步驟三：將第一洗脫產(chǎn)物進(jìn)行薄層層析，在紫外光下觀察顯色，合并相同樣，依次與長南五味子素D的標(biāo)樣對比，找出并提取含有長南五味子素D的粗樣，得第一粗樣；

步驟四：將第一粗樣上反相硅膠柱，用甲醇溶液對所述第一粗樣洗脫，得含有所述長南五味子素D的第二洗脫產(chǎn)物，對所述第二洗脫產(chǎn)物進(jìn)行純化既得所述長南五味子素D。

2.如權(quán)利要求1所述的小鉆中長南五味子素D的提取方法，其特征在于，所述第二洗脫產(chǎn)物的純化方法為：

將所述第二洗脫產(chǎn)物繼續(xù)進(jìn)行薄層層析，在熒光下觀察顯色，將相同斑點(diǎn)的樣品合并，并標(biāo)記，得多組標(biāo)記樣；將多組標(biāo)記樣與長南五味子素D的標(biāo)樣對比，找出并提取含有長南五味子素D的樣品，若樣品在熒光下觀察有其它雜質(zhì)，則繼續(xù)重復(fù)薄層層析步驟至樣品中無雜質(zhì)，將無雜質(zhì)的樣品進(jìn)行重結(jié)晶，即得所述長南五味子素D。

3.如權(quán)利要求1所述的小鉆中長南五味子素D的提取方法，其特征在于，所述步驟一中小鉆的溶解，將小鉆研磨成40-80目的粉末，之后將小鉆粉末與乙醇按1∶8-1∶12的比例混合，浸泡5-9天后將混合物蒸發(fā)至無醇味。

4.如權(quán)利要求1所述的小鉆中長南五味子素D的提取方法，其特征在于，所述步驟一中萃取劑為乙酸乙酯；硅膠為100-200目。

5.如權(quán)利要求1所述的小鉆中長南五味子素D的提取方法，其特征在于，所述步驟二中硅膠柱中的硅膠為200-300目，所述洗脫為梯度洗脫，氯仿和丙酮的配比依次為100∶1、20∶1、10∶1、5∶1、1∶1。

6.如權(quán)利要求1所述的小鉆中長南五味子素D的提取方法，其特征在于，所述步驟三中薄層層析包括：將所述第一洗脫產(chǎn)物分成多份，每份400-600ml，用甲醇對所述第一洗脫樣進(jìn)行萃取，將萃取樣在硅膠下點(diǎn)板，在紫外光下觀察，分樣，依次與長南五味子素D的標(biāo)樣對比，找出含有長南五味子素D的樣品，得第一粗樣。

7.如權(quán)利要求1所述的小鉆中長南五味子素D的提取方法，其特征在于，所述步驟四中洗脫為梯度洗脫，甲醇溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)依次為70％、80％和100％。

8.如權(quán)利要求2所述的小鉆中長南五味子素D的提取方法，其特征在于，所述第二洗脫產(chǎn)物的薄層層析包括：將所述第二洗脫產(chǎn)物分成多份，每份40-60ml，用甲醇對第二洗脫產(chǎn)物萃取，將萃取物用質(zhì)量比為2∶1-4∶1的石油醚和乙酸乙酯的混合物點(diǎn)板，在熒光下觀察，分樣，找出含有長南五味子素D的樣品。