[發明專利]一種小鉆中長南五味子素D的提取方法

有效

• 申請號: 201410745886.2
• 申請日: 2014-12-09
• 公開（公告）號: CN104447785A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 繆劍華;唐炳蘭;王碩;周小雷;莫單丹;龔小妹;韋范;樊溪源;劉振杰
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區藥用植物園
• 主分類號: C07D493/10
• 分類號: C07D493/10
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 靳浩

1.一種小鉆中長南五味子素D的提取方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一：萃取，將小鉆溶解后進行萃取，并將萃取產物與硅膠混合，得第一產物；

步驟二：將所述第一產物上硅膠柱，用氯仿和丙酮的混合液對所述第一產物洗脫，得第一洗脫產物；

步驟三：將第一洗脫產物進行薄層層析，在紫外光下觀察顯色，合并相同樣，依次與長南五味子素D的標樣對比，找出并提取含有長南五味子素D的粗樣，得第一粗樣；

步驟四：將第一粗樣上反相硅膠柱，用甲醇溶液對所述第一粗樣洗脫，得含有所述長南五味子素D的第二洗脫產物，對所述第二洗脫產物進行純化既得所述長南五味子素D。

2.如權利要求1所述的小鉆中長南五味子素D的提取方法，其特征在于，所述第二洗脫產物的純化方法為：

將所述第二洗脫產物繼續進行薄層層析，在熒光下觀察顯色，將相同斑點的樣品合并，并標記，得多組標記樣；將多組標記樣與長南五味子素D的標樣對比，找出并提取含有長南五味子素D的樣品，若樣品在熒光下觀察有其它雜質，則繼續重復薄層層析步驟至樣品中無雜質，將無雜質的樣品進行重結晶，即得所述長南五味子素D。

3.如權利要求1所述的小鉆中長南五味子素D的提取方法，其特征在于，所述步驟一中小鉆的溶解，將小鉆研磨成40-80目的粉末，之后將小鉆粉末與乙醇按1∶8-1∶12的比例混合，浸泡5-9天后將混合物蒸發至無醇味。

4.如權利要求1所述的小鉆中長南五味子素D的提取方法，其特征在于，所述步驟一中萃取劑為乙酸乙酯；硅膠為100-200目。

5.如權利要求1所述的小鉆中長南五味子素D的提取方法，其特征在于，所述步驟二中硅膠柱中的硅膠為200-300目，所述洗脫為梯度洗脫，氯仿和丙酮的配比依次為100∶1、20∶1、10∶1、5∶1、1∶1。

6.如權利要求1所述的小鉆中長南五味子素D的提取方法，其特征在于，所述步驟三中薄層層析包括：將所述第一洗脫產物分成多份，每份400-600ml，用甲醇對所述第一洗脫樣進行萃取，將萃取樣在硅膠下點板，在紫外光下觀察，分樣，依次與長南五味子素D的標樣對比，找出含有長南五味子素D的樣品，得第一粗樣。

7.如權利要求1所述的小鉆中長南五味子素D的提取方法，其特征在于，所述步驟四中洗脫為梯度洗脫，甲醇溶液的質量分數依次為70％、80％和100％。

8.如權利要求2所述的小鉆中長南五味子素D的提取方法，其特征在于，所述第二洗脫產物的薄層層析包括：將所述第二洗脫產物分成多份，每份40-60ml，用甲醇對第二洗脫產物萃取，將萃取物用質量比為2∶1-4∶1的石油醚和乙酸乙酯的混合物點板，在熒光下觀察，分樣，找出含有長南五味子素D的樣品。