[發明專利]一種制備高品質三氧化二鉻的方法

在審

• 申請號: 201410745201.4
• 申請日: 2015-08-04
• 公開（公告）號: CN104495930A
• 公開（公告）日: 2015-07-29
• 發明（設計）人: 王學文;王華光;高大雄;王明玉
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C01G37/02
• 分類號: C01G37/02
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 魏娟

技術領域

本發明涉及一種高品質三氧化二鉻生產方法，適用于以水合氧化鉻為原料生產三氧化二鉻；屬于化工冶金領域。

背景技術

三氧化二鉻(Cr₂O₃)廣泛用于冶金及化工行業。在冶金行業中三氧化二鉻主要用于冶煉金屬鉻及碳化鉻；在化工行業中三氧化二鉻則用于搪瓷、陶瓷、人造革、建設筑材料著色劑，催化耐曬涂料，化學合成的催化劑，研磨材料，綠色拋光膏和印刷紙幣的專用油等。

三氧化二鉻的制備方法主要有：重鉻酸鈉銨鹽熱還原法、鉻酐熱分解法及氫氧化鉻熱分解法。重鉻酸鈉銨鹽熱還原法是將鉻鐵礦氧化焙燒得到的重鉻酸鈉與氯化銨或硫酸銨按一定比例混勻，置于隔焰反射爐內還原，反應結束后將爐料投入熱水攪拌洗滌，過濾除去鈉鹽，濾餅烘干后經800℃以上高溫煅燒、冷卻、破碎得三氧化二鉻產品；鉻酐熱分解法是將鉻酸酐(CrO₃)放置約1400℃的溫度下，煅燒析出氧轉化成三氧化二鉻(Cr₂O₃)，冷卻后破碎得三氧化二鉻產品；氫氧化鉻熱分解法是先將水合氧化鉻干燥、破碎，再加入一定量的氫氧化鈉混勻，放入煅燒爐內經850℃以上高溫煅燒后，加入水中洗滌、過濾，濾餅烘干、破碎得三氧化二鉻產品。由于氧化鉻熱分解過程存在Cr³⁺→Cr⁶⁺→Cr³⁺的氧化還原過程，即在250-600℃的溫度區間存在Cr³⁺→Cr⁶⁺的氧化過程，在600-900℃的溫度區間存在Cr⁶⁺→Cr³⁺的還原過程，且只有當溫度達到800℃以上氧化鉻中的Cr⁶⁺轉化成Cr³⁺才能接近反應完全。因此，重鉻酸鈉銨鹽熱還原法、鉻酐熱分解法及氫氧化鉻熱分解法制備三氧化二鉻都存在能耗高、污染大等問題。

發明內容

針對現有技術中氧化鉻熱分解法制備三氧化二鉻存在的缺陷，本發明的目的是在于提供一種制備高純度三氧化二鉻的方法，該方法能耗低、成本低，工藝簡單，環保，滿足工業生產。

本發明提供了一種制備高品質三氧化二鉻的方法，該方法包括以下步驟：

第一步：預處理

將水合氧化鉻加熱除去水后，破碎，得到氧化鉻粉末；

第二步：洗滌除雜

將第一步所得的氧化鉻粉末加入到堿性或中性或酸性的水溶液中攪拌，進行洗滌除雜；

第三步：真空熱處理

將第二步洗滌除雜后的氧化鉻粉末置于真空爐內，在溫度為300～650℃，壓強為5～550Pa的條件下進行真空熱處理，冷卻，得到三氧化二鉻。

本發明的制備高品質三氧化二鉻的方法還包括以下優選方案：

優選的方案中真空熱處理的時間為0.5～3.5h；最優選為1～3h。

優選的方案中真空熱處理的溫度為400～600℃。

優選的方案中冷卻是維持壓強在5～550Pa的條件下隨爐冷卻至290℃以下，或者是充入保護氣體，再隨爐冷卻至290℃以下。所述的保護氣體優選為氮氣、氬氣、氦氣中的至少一種。

優選的方案中水合氧化鉻在110～550℃溫度下干燥0.5～3.5h除去游離水及部分或全部結合水。最優選為在300～450℃溫度下干燥1～3h完全除去游離水和結合水。

優選的方案中氧化鉻粉末按固液比1:2～10g/mL加入到堿性或中性或酸性的水溶液中，在25～100℃溫度下，攪拌洗滌0.5～5h。攪拌洗滌可以充分除去可溶性雜質。

優選的方案中堿性水溶液是指游離氫氧根離子濃度在0.03～3mol/L范圍內的含氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氨、氫氧化鉀、碳酸鉀中至少一種的水溶液。

優選的方案中酸性水溶液是游離氫離子濃度在0.05～3mol/L范圍內的含硫酸、鹽酸、硫酸銨、氯化銨中至少一種的水溶液。

優選的方案中水合氧化鉻加熱除去游離水及部分或全部結合水后，粉碎至-180目，得到氧化鉻粉末。

本發明的水合氧化鉻可以通過現有技術中常規的方法合成。