[發(fā)明專利]一種合成2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二酮的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201410742907.5
• 申請日: 2014-12-08
• 公開（公告）號: CN105732354A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發(fā)明（設計）人: 史君;程光劍;婁陽;王紅;呂潔;劉宗琦;董大清;李民;趙晶;邸大鵬;田振英;王詠梅;賀俊海;瓊偉格
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C07C49/39
• 分類號: C07C49/39;C07C45/76
• 代理公司: 北京律誠同業(yè)知識產(chǎn)權代理有限公司 11006
• 代理人: 王玉雙;祁建國

1.一種合成2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二酮的方法，其特征在于：包括如下步驟：

以異丁酸或異丁酸酐為原料，在所述原料與惰性氣體的體積比為1/10～1/5的條件下，通過進行裂解反應，得到含二甲基乙烯酮的混合液；

所述的裂解過程工藝條件如下：反應溫度440℃～550℃、反應壓力3KPa～70KPa、接觸時間0.01s～1s；

將所述含二甲基乙烯酮的混合液迅速通過冷凝器冷卻，控制冷卻溫度為0℃～20℃，冷卻后的氣液混合物通過分離罐進行分離；

分離后的氣相產(chǎn)物進入聚合釜中直接進行聚合，聚合釜中加有相當于2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二酮100～1000倍的吸收液；其中，吸收液為己二酸二甲酯和1、4-環(huán)己烷二甲酸二甲酯的比例為1:1～1:3的混合液；

聚合釜控制為溫度60℃～120℃、反應壓力為常壓。生成聚合反應產(chǎn)物為2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二酮。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種合成2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二酮的方法，其特征在于：該方法還包括通過氣相色譜法進行反應產(chǎn)物含量分析的步驟。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種合成2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二酮的方法，其特征在于：所述裂解反應是通過固定床裂解反應器進行的。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種合成2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二酮的方法，其特征在于：該方法還包括分離后的液相產(chǎn)物在分離罐中收集后外排的步驟。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種合成2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二酮的方法，其特征在于：所述的聚合釜可以是適合能夠加熱到聚合所需溫度的任何容器。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種合成2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二酮的方法，其特征在于：將異丁酸或異丁酸酐裂解后產(chǎn)物中的二甲基乙烯酮進行選擇性吸收過程是在惰性氣體保護下進行的。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種合成2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二酮的方法，其特征在于：所述的吸收與聚合過程均是在同一聚合釜中無任何催化劑狀態(tài)下進行的。

8.根據(jù)權利要求8所述的一種合成2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二酮的方法，其特征在于：所述的惰性氣體是氮氣或氬氣。

9.根據(jù)權利要求1所述的一種合成2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二酮的方法，其特征在于：所述的裂解優(yōu)選的反應溫度為520℃。

10.根據(jù)權利要求3所述的一種合成2,2,4,4-四甲基-1,3-環(huán)丁二酮的方法，其特征在于：在所述固定床裂解反應器后設置的冷卻設備為管式或板式冷卻裝置。