[發明專利]一種貝母素甲的制備方法

在審

• 申請號: 201410742891.8
• 申請日: 2014-12-08
• 公開（公告）號: CN104530178A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 孫健;張海豐;張立富;于友華;范斌;滕坤;溫慶輝
• 申請（專利權）人: 中國中醫科學院醫學實驗中心
• 主分類號: C07J71/00
• 分類號: C07J71/00;C07J75/00
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢;王春霞

1.一種貝母素甲的制備方法，包括如下步驟：

(1)提?。河名}酸水溶液滲漉提取或用乙醇回流提取貝母，得提取液；

(2)利用大孔吸附樹脂對所述提取液進行分離純化：依次用水、乙醇水溶液Ⅰ和乙醇水溶液Ⅱ進行洗脫，并收集所述乙醇水溶液Ⅱ的洗脫液，經濃縮得濃縮物；

所述乙醇水溶液Ⅰ是由乙醇和水組成，所述乙醇水溶液Ⅰ中乙醇的體積濃度為10％～50％；

所述乙醇水溶液Ⅱ是由乙醇和水組成，所述乙醇水溶液Ⅱ中乙醇的體積濃度為30％～80％；

(3)利用中性氧化鋁柱對所述濃縮物進行純化：用體積濃度為95％的乙醇水溶液進行洗脫，收集洗脫液即得所述貝母素甲。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述貝母為浙貝母、皖貝母或平貝母。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述提取之前還包括將所述貝母進行干燥和粉碎的步驟；

所述干燥的溫度為40～60℃，時間為1～72小時；

所述粉碎中所用篩網的目數為10～40目。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述滲漉提取為將所述貝母與所述鹽酸水溶液先混合浸泡，浸泡時間小于等于48小時，再用所述鹽酸水溶液滲漉，滲漉時間小于等于72小時，收集滲漉液即得所述提取液；

所述浸泡和所述滲漉中，每1kg所述貝母需要3～30L所述鹽酸水溶液；

所述鹽酸水溶液的摩爾濃度為0.01mol/L～0.5mol/L。

5.根據權利要求1-4中任一項所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述乙醇回流提取為先將所述貝母與乙醇水溶液混合浸泡，浸泡時間小于等于24小時，加熱回流提取1～3次，每次0.5～4小時，合并提取液即得所述提取液；

所述浸泡和所述加熱回流提取中，每1kg所述貝母需要6～10L所述乙醇水溶液；

所述乙醇水溶液的體積濃度為30％～80％；

所述乙醇回流提取還包括將所述提取液進行過濾，減壓濃縮，并用摩爾濃度為0.01mol/L～0.5mol/L的鹽酸水溶液溶解的步驟。

6.根據權利要求1-5中任一項所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述大孔吸附樹脂為D101大孔吸附樹脂、DA201大孔吸附樹脂和HPD-100大孔吸附樹脂中的任一種；

所述大孔吸附樹脂的重量為所述貝母重量的1/2～1/10；

將所述提取液吸附于所述大孔吸附樹脂上的步驟為：所述提取液以每小時1～10倍樹脂床體積的速度流過所述大孔吸附樹脂。

7.根據權利要求1-6中任一項所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述水的用量為3～10倍樹脂床體積；

所述乙醇水溶液Ⅰ的用量為3～10倍樹脂床體積；

所述乙醇水溶液Ⅱ的用量為3～10倍樹脂床體積。

8.根據權利要求1-7中任一項所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，還包括將所述洗脫液進行減壓濃縮和干燥的步驟。