[發明專利]一種桐油基多元醇及其合成方法有效
| 申請號: | 201410741390.8 | 申請日: | 2014-12-05 |
| 公開(公告)號: | CN105713172B | 公開(公告)日: | 2019-01-25 |
| 發明(設計)人: | 李瀾鵬;白富棟;李政;王艷;喬凱;王領民 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院 |
| 主分類號: | C08G18/67 | 分類號: | C08G18/67 |
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| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 桐油 基多 及其 合成 方法 | ||
1.一種桐油基多元醇的合成方法,其特征在于包括如下內容:將桐油、羥基化試劑、去離子水按比例混合,逐步升溫至35~45℃;在劇烈攪拌條件下,滴加過氧化氫、羧酸和無機酸催化劑的混合溶液,控制滴加速度使反應溫度維持在40~65℃,滴加完畢后,維持反應溫度3~5小時,結束反應;反應體系依次經過靜置分層,分離出水相,經中和,水洗,減壓蒸餾,得到桐油多元醇;所述的羥基化試劑是醇類或醇胺類,所述醇類羥基化試劑選自甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、異丙醇、丙三醇、丁醇、1,4-丁二醇、季戊四醇、木糖醇、山梨醇中的一種或幾種;醇胺類羥基化試劑選自一異丙醇胺、二異丙醇胺、三異丙醇胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一種或幾種。
2.按照權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的羥基化試劑用量為桐油質量的0.5~2.0倍。
3.按照權利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述羥基化試劑為丁醇。
4.按照權利要求1所述的方法,其特征在于:所述去離子水的用量為桐油質量的0.01~0.2倍。
5.按照權利要求1所述的方法,其特征在于:所述過氧化氫溶液的濃度為20wt%~60wt%,用量為桐油質量0.6~1.2倍。
6.按照權利要求1所述的方法,其特征在于:所述羧酸是甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、苯甲酸、苯乙酸中的一種或幾種,控制羧酸與桐油的質量比為0.05:1~0.5:1。
7.按照權利要求6所述的方法,其特征在于:所述羧酸是甲酸。
8.按照權利要求1所述的方法,其特征在于:所述無機酸催化劑是硫酸、磷酸或鹽酸中的一種或幾種,用量為桐油質量的0.01%~1.0%。
9.按照權利要求1所述的方法,其特征在于:所述中和反應使用濃度為5wt%~20wt%的碳酸氫鈉溶液;水洗溫度為50~80℃;減壓蒸餾是在壓力1000~3000Pa,溫度60~120℃條件下除去體系中的羥基化試劑和殘余水分,使產品水分含量小于0.1wt%。
10.權利要求1~9任一所述方法制備的桐油基多元醇,其特征在于:桐油基多元醇產率高于92%,產品羥值為120~270mgKOH/g,酸值低于1.0mgKOH/g,水分低于0.1wt%,可用于制備聚氨酯材料。
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