[發明專利]一種石墨化多壁碳納米管/納米粒子復合吸波劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201410740679.8
• 申請日: 2014-12-05
• 公開（公告）號: CN104479626A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發明（設計）人: 岳喜貴;方基永;姜振華;劉志;魏薇;李云蹊
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C09K3/00
• 分類號: C09K3/00
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 張景林;王恩遠

技術領域

本發明屬于電磁波吸收材料技術領域，特別是涉及一種石墨化多壁碳納米管/納米粒子復合吸波劑及其制備方法。

背景技術

近年來，在實現軍事設備的雷達隱身、防止電磁污染、減弱電磁干擾、保證信息安全等領域，吸波材料發揮了極為重要的作用。吸波材料，也叫作微波吸收材料、電磁波吸收材料、電磁波衰減材料或雷達波隱身材料。一種優秀的吸波材料能夠有效地吸收和衰減入射到其表面的電磁波的能量，而有效地降低電磁波在物體表面的反射、散射和透射，從而實現隱身、微波暗室或電磁防護。通常，吸波材料主要包括吸波劑、基體材料以及輔助材料。吸波劑作為吸波材料的主體已經被廣泛的研究。在吸波劑的設計上，要求材料的阻抗匹配、電磁損耗能力優異、具有相對較小的密度、較高的力學性能、優秀的環境耐受性以及較寬頻吸收的特性。

碳材料，由于在化學穩定性、機械強度、電學性能以及熱穩定性等方面的優異性能，其具有較大的應用潛能。因此，碳納米管作為一種優秀的介電損耗型吸波劑已經被廣泛的研究。多壁碳納米管是一種具有特殊結構的一維納米材料，徑向尺寸為納米級，軸向尺寸為微米級別，其重量輕，比表面積大，具有許多異常的力學、電學和化學性能。和其他的材料相比，其獨特的物理化學方面的性質賦予了該類材料在吸波材料領域具有得天獨厚的優勢。

鐵氧體磁性粒子由于具有磁性以及介電性能，其兼具磁損耗與介電損耗，也獲得了廣泛的研究。其較高的電阻率，使得電磁波能夠有效地進入基體材料，從而實現微波在材料內部有效地衰減。同時其還具備良好的耐熱性能、耐腐蝕性能以及低成本等方面的優點。

納米吸波材料，尺寸在0.1～100nm之間，是一種伴隨著納米材料的興起而新生的一種電磁波吸收材料。納米吸波材料(納米金屬與合金、納米陶瓷、納米導電聚合物等)由于其獨特的表面效應、量子效應以及隧道效應，使得材料具有獨特的損耗電磁波特性。

然而，單一組分的吸波劑由于難以實現電磁參數的匹配，往往其吸波性能較差，已經漸漸不能滿足吸波材料高效、輕質以及寬頻的要求，因此制備兼具介電損耗和磁損耗的復合吸波劑已經成為當今吸波材料研究領域的熱點。復合吸波劑由于可以通過調節復合材料中電、磁組分的比例，實現電磁參數的優化與匹配，達到最大程度的發揮各組分的損耗能力，實現較大的損耗而獲得優異的吸波性能，在吸波材料領域扮演著越來越重要的角色。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是簡化了復合材料的制備過程，而提供了一種基于石墨化多壁碳納米管的納米粒子復合吸波劑及其制備方法。該復合吸波劑制備工藝簡單，易于生產，同時制備的復合吸波劑具有電磁參數的可調性，其吸波性能優異，且具有良好的調控性。在本發明中，以石墨化多壁碳納米管為基體，在碳管表面沉積銀納米粒子和鈷摻雜的四氧化三鐵納米粒子，得到了一種石墨化碳納米管/納米粒子復合吸波劑，其可以通過調節納米粒子的填充量實現對電磁參數的調控，使得電磁匹配，獲得了較好的吸波性能，其最大反射損耗達到-51dB。

本發明所提供的石墨化多壁碳納米管/納米粒子復合吸波劑，石墨化多壁碳納米管的長度為10～30μm，內徑為5～10nm，外徑為8～15nm，銀納米粒子的尺寸為30nm左右，鈷摻雜四氧化三鐵納米粒子的直徑為10nm左右；多壁碳納米管、銀納米粒子、鈷摻雜四氧化三鐵粒子的質量比為8～10：0.5～2：8～12，銀納米粒子沉積在石墨化多壁碳納米管表面，形成石墨化多壁碳納米管/銀納米粒子復合物，鈷摻雜四氧化三鐵粒子再沉積在石墨化多壁碳納米管/銀納米粒子復合物表面，從而得到石墨化碳納米管/納米粒子復合吸波劑。

復合吸波劑的制備過程分為以下兩個步驟：以羧基化石墨化多壁碳納米管為起始物，在其表面沉積銀納米粒子，得到了石墨化多壁碳納米管/銀納米粒子復合物；將石墨化多壁碳納米管/銀納米粒子復合物分散于溶有亞鐵鹽、鐵鹽、鈷鹽的純凈水中，加入沉淀劑，在其表面沉積鈷摻雜四氧化三鐵納米粒子，得到石墨化碳納米管/納米粒子復合吸波劑。

本發明所述的石墨化多壁碳納米管/銀納米粒子復合物的制備方法，其具體步驟如下：

(1)以羧基化石墨化多壁碳納米管(可以直接購買)為原料，超聲分散于純凈水中，多壁碳納米管溶液的濃度為0.1～5mg/mL；

(2)取上述溶液300～500mL，向其中加入聚乙烯基吡咯烷酮和硝酸銀，繼續超聲30～50min；其中聚乙烯基吡咯烷酮的質量為1.0～2.0g，硝酸銀的質量為0.05～0.10g；