[發(fā)明專利]一種石墨化多壁碳納米管/納米粒子復(fù)合吸波劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410740679.8
• 申請(qǐng)日: 2014-12-05
• 公開（公告）號(hào): CN104479626A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 岳喜貴;方基永;姜振華;劉志;魏薇;李云蹊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K3/00
• 分類號(hào): C09K3/00
• 代理公司: 長(zhǎng)春吉大專利代理有限責(zé)任公司 22201
• 代理人: 張景林;王恩遠(yuǎn)

1.一種石墨化多壁碳納米管/納米粒子復(fù)合吸波劑，其特征在于：多壁碳納米管、銀納米粒子、鈷摻雜四氧化三鐵粒子的質(zhì)量比為8～10：0.5～2：8～12，銀納米粒子沉積在石墨化多壁碳納米管表面，形成石墨化多壁碳納米管/銀納米粒子復(fù)合物，鈷摻雜四氧化三鐵粒子再沉積在石墨化多壁碳納米管/銀納米粒子復(fù)合物表面。

2.如權(quán)利要求1所述的一種石墨化多壁碳納米管/納米粒子復(fù)合吸波劑，其特征在于：石墨化多壁碳納米管的長(zhǎng)度為10～30μm，內(nèi)徑為5～10nm，外徑為8～15nm，銀納米粒子的尺寸為30nm左右，鈷摻雜四氧化三鐵納米粒子的直徑為10nm左右。

3.如權(quán)利要求1所述的一種石墨化多壁碳納米管/納米粒子復(fù)合吸波劑，其特征在于：進(jìn)一步以石蠟為基體制備不同復(fù)合吸波劑填充量的吸波材料。

4.如權(quán)利要求3所述的一種石墨化多壁碳納米管/納米粒子復(fù)合吸波劑，其特征在于：是將石蠟和石墨化多壁碳納米管/納米粒子復(fù)合吸波劑使用THF超聲分散，使二者混合均勻，得石蠟和石墨化多壁碳納米管/納米粒子復(fù)合吸波劑的混合物溶液；其中吸波劑/(吸波劑+石蠟)的質(zhì)量百分比為5％～50％；然后將混合物溶液置于真空烘箱中60～90℃干燥除盡THF，從而得到吸波材料。

5.權(quán)利要求1或2所述的一種石墨化多壁碳納米管/納米粒子復(fù)合吸波劑的制備方法，其步驟如下：

(1)將羧基化石墨化多壁碳納米管超聲分散于純凈水中，多壁碳納米管溶液的濃度為0.1～5mg/mL；

(2)取上述溶液300～500mL，向其中加入聚乙烯基吡咯烷酮和硝酸銀，繼續(xù)超聲30～50min；聚乙烯基吡咯烷酮的質(zhì)量為1.0～2.0g，硝酸銀的質(zhì)量為0.05～0.10g；

(3)將上述混合液加熱至96～98℃，向其中加入檸檬酸三鈉的純凈水溶液20mL，微沸下繼續(xù)反應(yīng)0.5～1.5h，檸檬酸三鈉溶液的濃度為3～7mg/mL；

(4)上述混合液冷卻至室溫后，使用水系0.45μm微孔濾膜過(guò)濾，將過(guò)濾產(chǎn)物使用純凈水洗滌2～3遍，得到石墨化多壁碳納米管/銀納米粒子復(fù)合物；

(5)將上述復(fù)合物超聲分散于純凈水中，分散液的濃度為0.1～5mg/mL；

(6)取上述分散液300～500mL，向其中加入3.0～5.0mmol六水合氯化鐵、1.2～2.0mmol四水合氯化亞鐵和0.3～0.5mmol六水合氯化鈷，繼續(xù)超聲30～50min；

(7)將上述體系在氮?dú)鈿夥障聰嚢瑁缓笊邷囟戎?0～80℃，再向其中加入濃氨水至pH為9～11，繼續(xù)反應(yīng)30～90min；磁分離回收，回收產(chǎn)物使用純凈水和無(wú)水乙醇各洗滌5～8遍，置于真空烘箱中60～90℃下干燥10～15h，從而得到石墨化多壁碳納米管/納米粒子復(fù)合吸波劑。