[發(fā)明專利]乙醇基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410740003.9
• 申請(qǐng)日: 2014-12-05
• 公開（公告）號(hào): CN104698111A
• 公開（公告）日: 2015-06-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐勤;劉剛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06;G01N1/28
• 代理公司: 上海弼興律師事務(wù)所 31283
• 代理人: 薛琦;王衛(wèi)彬

1.一種乙醇基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，其特征在于：其包括以下步驟：將同一頭牛的牛血與抗凝劑混合均勻得基體牛血，分別向5份所述的基體牛血中添加乙醇至量值水平，混合均勻，即得乙醇基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；其中，所述的量值水平為乙醇濃度，所述的乙醇濃度以mg/100mL計(jì)分別為X1、X2、X3、X4和X5，且X1＝0～15，X2＝10～40，X3＝30～70，X4＝60～100，X5＝80～120，且滿足以下條件：X1﹤X2﹤X3﹤X4﹤X5。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：以mg/100mL計(jì)，所述的量值水平為：X1＝0～2、X2＝15～25、X3＝35～45、X4＝75～85和X5＝85～95；較佳地為X1﹤0.2、X2＝20.0、X3＝40.0、X4＝80.0和X5＝90.0。

3.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：

所述的牛血的離體時(shí)間小于72h；其乙醇?xì)堄嗔啃∮?.2mg/100mL；所述的基體牛血中的乙醇?xì)堄嗔康臋z測(cè)方法為頂空進(jìn)樣-氣相色譜法；

所述的抗凝劑為乙二胺四乙酸二鈉；

所述的抗凝劑以溶液的形式與牛血混合；所述的抗凝劑溶液的配置方法為：將抗凝劑與生理鹽水混合均勻，即可；所述的抗凝劑與生理鹽水的質(zhì)量體積比為0.015g/mL；

所述的抗凝劑的添加量為每升牛血中添加1～2g抗凝劑，較佳地為每升牛血中添加1.5g抗凝劑；

和/或，所述的抗凝劑經(jīng)高壓滅菌處理后再使用；其中，所述的高壓滅菌的溫度較佳地為121℃；所述的高壓滅菌的時(shí)間較佳地為25min～35min，更佳地為30min；所述高壓滅菌的壓力較佳地為0.122MPa。

4.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述的將牛血與抗凝劑混合均勻的方法為晃動(dòng)容納牛血與抗凝劑的容器，即可；所述的將牛血與抗凝劑混合均勻的時(shí)間為3～10min，較佳地為5min；所述的基體牛血中的乙醇?xì)堄嗔啃∮?.2mg/100mL；所述的基體牛血中的乙醇?xì)堄嗔康臋z測(cè)方法為頂空進(jìn)樣-氣相色譜法。

5.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述的乙醇在使用時(shí)的用料純度為乙醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，所述的乙醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)較佳地為乙醇純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，所述的乙醇純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度99.8％，證書號(hào)為GBW06112。

6.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：在制得乙醇基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后，置于-20℃下保存；

和/或，制得乙醇基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后，還進(jìn)一步包括下列操作：乙醇基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值，均勻性檢測(cè)和分裝。

7.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述的乙醇基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值的方法包括以下步驟：取乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0.50mL至10mL頂空進(jìn)樣瓶中，加入100uL內(nèi)標(biāo)叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，加蓋鋁蓋后用密封鉗加封；混勻，置頂空進(jìn)樣器中70℃加熱10min待測(cè)；根據(jù)被測(cè)物與內(nèi)標(biāo)的峰面積比值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作溶液每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定2次，取平均值；得標(biāo)準(zhǔn)曲線1；根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線1，測(cè)定乙醇基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的乙醇濃度；乙醇基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中，同一量值水平取3份樣品進(jìn)行檢測(cè)，每份樣品檢測(cè)2次，將6次結(jié)果，取平均值，即為乙醇基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的乙醇濃度。

8.如權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于：所述的乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備方法包括下列步驟：(1)配置濃度為8000mg/100mL乙醇儲(chǔ)備液；(2)將所述的乙醇儲(chǔ)備液用水稀釋配制成濃度為2mg/100mL、20mg/100mL、40mg/100mL、80mg/100mL、160mg/100mL的乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；

和/或，所述的叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為200mg/100mL。

9.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述的均勻性檢測(cè)的方法為：隨機(jī)取7份乙醇基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，檢測(cè)乙醇基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中乙醇濃度，再以方差檢驗(yàn)法對(duì)乙醇基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)；

和/或，所述的分裝為使用滴管、移液管、瓶口分液器或移液器分裝；所述的分裝較佳地為使用3mL的一次性無(wú)菌滴管分裝；所述的分裝后，較佳地于-20℃保存。

10.一種如權(quán)利要求1～9任一項(xiàng)所述的制備方法制得的乙醇基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。