[發明專利]一種熱解碳涂層的制備方法

有效

• 申請號: 201410737351.0
• 申請日: 2014-12-05
• 公開（公告）號: CN104561924B
• 公開（公告）日: 2018-08-14
• 發明（設計）人: 林前鋒
• 申請（專利權）人: 林榮銓
• 主分類號: C23C16/26
• 分類號: C23C16/26
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 任重;馮振寧

本發明提出了一種熱解碳涂層的制備方法，其包括如下步驟：(1)提供一種具有爐體的化學氣相沉積爐，爐體內貫穿設置有剛玉管，剛玉管的進氣端端面上設有圓孔供鎢棒插入，鎢棒的另一端連接石墨柱，石墨柱朝向剛玉管的出氣端用于粘貼石墨基體；(2)將石墨基體浸沒在先驅體溶液中，先驅體溶液為SR249和xylene按體積比為(0.3～1.0):1配置而成；(3)將石墨基體浸漬24h后取出后懸空設置于剛玉管的中間部分；(4)向剛玉管中通入氬氣，并將爐體升溫至1100～1250℃；(5)繼續通入氬氣，并通入甲烷，設置甲烷和氬氣的質量比為(800～1000)：(275～350)；(6)關閉甲烷，繼續保持通入氬氣，使得石墨基體隨爐冷卻，從而在石墨基體上得到熱解碳涂層。

技術領域

本發明涉及熱解碳涂層領域，具體涉及一種熱解碳涂層的制備方法。

背景技術

隨著人們物質水平的提高，人民群眾日益增長的能源需求與可再生能源相對匱乏之間的矛盾成為主要矛盾。在這種形勢下，作為第四代反應堆型之一的釷基熔鹽堆便應運而生。釷基熔鹽堆中，核石墨主要用作中子慢化劑，燃料鹽以液態形式在堆芯石墨管道中流通。目前可供選擇的核石墨均為多孔材料，中子吸收截面較大的裂變產物氙一旦擴散進入核石墨，會對反應堆的穩定運行造成嚴重影響。因此，在技術層面上阻止氙氣擴散進入核石墨，是研發釷基熔鹽堆需要解決的一個重要問題。

化學氣相沉積是反應物質在氣態條件下發生化學反應，生成固態物質沉積在加熱的固態基體表面，進而值得固體材料的工藝技術。這種技術的初衷就是作為涂層的手段而開發的。雖然現有技術中已有將化學氣相沉積法應用于對熱解碳的制備研究中，但是該沉積過程中需要應用到抽真空技術，因此對設備性能要求較高，工藝復雜，成本較大；另外，該種方法制備的熱解碳涂層不均勻。

發明內容

本發明提出一種熱解碳涂層的制備方法，其解決了氙氣容易擴散到石墨和制備的熱解碳涂層不均勻的缺陷。本發明制備方法簡單，其以石墨為基體，制備出低滲透系數的熱解碳涂層，組織裂變產物氙氣進入石墨基體中，并且制備出的熱解碳涂層厚度均勻，無需抽真空。

本發明的技術方案是這樣實現的：

一種熱解碳涂層的制備方法，其包括如下步驟：(1)提供一種具有爐體的化學氣相沉積爐，爐體內貫穿設置有剛玉管，剛玉管的進氣端端面上設有圓孔 供鎢棒插入，鎢棒的另一端連接石墨柱，石墨柱朝向剛玉管的出氣端用于粘貼石墨基體；(2)將石墨基體浸沒在先驅體溶液中，其中先驅體溶液為SR249和xylene按照體積比為(0.3～1.0):1配置而成；(3)將石墨基體浸漬24h后取出，將其懸空設置于剛玉管的中間部分；(4)向剛玉管中通入氬氣，并將爐體升溫至1100～1250℃；(5)繼續通入氬氣，并通入甲烷，設置甲烷和氬氣的質量比為(800～1000)：(275～350)；(6)關閉甲烷，繼續保持通入氬氣，使得石墨基體隨爐冷卻，從而在石墨基體上得到熱解碳涂層。

其中，步驟(4)中，爐體的升溫速度為9～10℃/min。

其中，步驟(4)中通入氬氣之前先用氣體流量計對氬氣管路中的氣體進行清洗，清洗時間為8～15min。

其中，步驟(4)中在清洗氬氣管路之后利用氣體流量計控制氬氣的流速為160～190ml/min。

其中，步驟(6)中氬氣的流速為160～190ml/min。

其中，步驟(5)中甲烷通入的時間控制在50-150min。

其中，步驟(6)中爐體冷卻至室溫。

本發明提供的方法與現有技術相比，具有的有益效果在于：創造性地將化學氣相沉積法應用到石墨基體的制備中，通過對氣相沉積工藝各種參數的優化，以石墨為基體，制備出不同氣體滲透系數，尤其是低滲透系數的熱解碳涂層材料，從而可阻止裂變產物氙氣進入石墨，該工藝避免了抽真空操作，工藝簡單，方便，科學可行。

具體實施方式