[發(fā)明專利]一種水中四乙基鉛的檢測方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410736660.6
• 申請日: 2014-12-05
• 公開（公告）號: CN104360003A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發(fā)明（設計）人: 賈瑞寶;孫韶華;辛曉東;王明泉;趙清華;李偉
• 申請（專利權）人: 山東省城市供排水水質(zhì)監(jiān)測中心
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/08
• 代理公司: 濟南誠智商標專利事務所有限公司 37105
• 代理人: 黎明

1.一種水中四乙基鉛的檢測方法，其特征在于，檢測方法如下：?

a.采用固相萃取技術富集四乙基鉛標準系列；?

b.通過用氣相色譜-電感耦合等離子體-質(zhì)譜法測定固相萃取富集后的四乙基鉛標準系列，得到四乙基鉛標準系列濃度與儀器產(chǎn)生的色譜峰面積的線性關系回歸方程：y＝ax+b，其中x為四乙基鉛濃度，y為峰面積；?

c.采用固相萃取技術富集未知水樣中的四乙基鉛；?

d.用氣相色譜-電感耦合等離子體-質(zhì)譜法測定未知水樣富集后的四乙基鉛，將得到的峰面積帶入步驟b繪制的線性關系回歸方程y＝ax+b中，計算得到水中四乙基鉛的濃度。?

2.根據(jù)權利要求1所述的水中四乙基鉛的檢測方法，其特征在于，步驟a和c所述的固相萃取富集技術，其步驟如下：?

①活化和條件化：預先用純水、甲醇依次潤洗C18固相萃取柱，去除干擾和活化柱子，再用高純水通過萃取柱條件化；?

②富集四乙基鉛：取水樣，以一定流速通過活化的固相萃取柱，完成固相萃取富集；?

③洗脫：以甲醇為洗脫液，使洗脫液以一定的流速通過固相萃取柱，用尖底濃縮管收集，氮吹并定容，待測。?

3.根據(jù)權利要求2所述的水中四乙基鉛的檢測方法，其特征在于，步驟②富集四乙基鉛中所述的水樣量為1.0L，所述流速為5～10mL/min。?

4.根據(jù)權利要求2或3所述的水中四乙基鉛的檢測方法，其特征在于，步驟③洗脫中所述的甲醇用量為4～6mL，所述洗脫液的流速為?0.5～1.0mL/min。?

5.根據(jù)權利要求1所述的水中四乙基鉛的檢測方法，其特征在于，步驟b和d中所述的用氣相色譜-電感耦合等離子體-質(zhì)譜法測定固相萃取富集后的四乙基鉛的步驟為：樣品經(jīng)自動進樣器進入氣相色譜儀；不同形態(tài)的鉛在氣相色譜儀中得到分離并以不同的速度離開氣相色譜儀；然后進入電感耦合等離子體-質(zhì)譜儀；電感耦合等離子體-質(zhì)譜儀捕獲質(zhì)量數(shù)為205的元素，即：鉛，獲取四乙基鉛譜峰，得到色譜峰面積。?

6.根據(jù)權利要求1或5所述的水中四乙基鉛的檢測方法，其特征在于，步驟b和d中所述的氣相色譜-電感耦合等離子體-質(zhì)譜法測定技術，氣相色譜儀器工作條件為：進樣口溫度200～220℃；氮氣為載氣，分流比3:1～5:1，流速為1.0mL/min；進樣量1μL；采用升溫程序；接口溫度：250℃；分析時間：7min。?

7.根據(jù)權利要求6所述的水中四乙基鉛的檢測方法，其特征在于，氣相色譜儀器工作條件中所述的升溫程序為：初始溫度60～80℃，以5～10℃/min升溫至150～200℃。?

8.根據(jù)權利要求1或5所述的水中四乙基鉛的檢測方法，其特征在于，步驟b和d中所述的氣相色譜-電感耦合等離子體-質(zhì)譜法測定技術，電感耦合等離子體-質(zhì)譜儀工作條件為：工作模式為標準模式；Rpq?0.25；射頻功率1000～1350w；模擬電壓1000V；脈沖電壓-1700～-1712V；等離子體氣流量17L/min；霧化器流量1.2L/min；輔助氣流量0.95～1.03L/min；積分時間250ms；被測質(zhì)量數(shù)205；分析時間7min。?

9.根據(jù)權利要求1所述的水中四乙基鉛的檢測方法，其特征在于，步驟c?所述的未知水樣為生活飲用水，在富集四乙基鉛之前，先在水樣中加入硫代硫酸鈉去除水中余氯。?

10.根據(jù)權利要求9所述的水中四乙基鉛的檢測方法，其特征在于，所述硫代硫酸鈉的用量為每1.0L水中加入200μL?5g/L硫代硫酸鈉。?