[發明專利]一種水中四乙基鉛的檢測方法

無效

• 申請號: 201410736660.6
• 申請日: 2014-12-05
• 公開（公告）號: CN104360003A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發明（設計）人: 賈瑞寶;孫韶華;辛曉東;王明泉;趙清華;李偉
• 申請（專利權）人: 山東省城市供排水水質監測中心
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/08
• 代理公司: 濟南誠智商標專利事務所有限公司 37105
• 代理人: 黎明

1.一種水中四乙基鉛的檢測方法，其特征在于，檢測方法如下：?

a.采用固相萃取技術富集四乙基鉛標準系列；?

b.通過用氣相色譜-電感耦合等離子體-質譜法測定固相萃取富集后的四乙基鉛標準系列，得到四乙基鉛標準系列濃度與儀器產生的色譜峰面積的線性關系回歸方程：y＝ax+b，其中x為四乙基鉛濃度，y為峰面積；?

c.采用固相萃取技術富集未知水樣中的四乙基鉛；?

d.用氣相色譜-電感耦合等離子體-質譜法測定未知水樣富集后的四乙基鉛，將得到的峰面積帶入步驟b繪制的線性關系回歸方程y＝ax+b中，計算得到水中四乙基鉛的濃度。?

2.根據權利要求1所述的水中四乙基鉛的檢測方法，其特征在于，步驟a和c所述的固相萃取富集技術，其步驟如下：?

①活化和條件化：預先用純水、甲醇依次潤洗C18固相萃取柱，去除干擾和活化柱子，再用高純水通過萃取柱條件化；?

②富集四乙基鉛：取水樣，以一定流速通過活化的固相萃取柱，完成固相萃取富集；?

③洗脫：以甲醇為洗脫液，使洗脫液以一定的流速通過固相萃取柱，用尖底濃縮管收集，氮吹并定容，待測。?

3.根據權利要求2所述的水中四乙基鉛的檢測方法，其特征在于，步驟②富集四乙基鉛中所述的水樣量為1.0L，所述流速為5～10mL/min。?

4.根據權利要求2或3所述的水中四乙基鉛的檢測方法，其特征在于，步驟③洗脫中所述的甲醇用量為4～6mL，所述洗脫液的流速為?0.5～1.0mL/min。?

5.根據權利要求1所述的水中四乙基鉛的檢測方法，其特征在于，步驟b和d中所述的用氣相色譜-電感耦合等離子體-質譜法測定固相萃取富集后的四乙基鉛的步驟為：樣品經自動進樣器進入氣相色譜儀；不同形態的鉛在氣相色譜儀中得到分離并以不同的速度離開氣相色譜儀；然后進入電感耦合等離子體-質譜儀；電感耦合等離子體-質譜儀捕獲質量數為205的元素，即：鉛，獲取四乙基鉛譜峰，得到色譜峰面積。?

6.根據權利要求1或5所述的水中四乙基鉛的檢測方法，其特征在于，步驟b和d中所述的氣相色譜-電感耦合等離子體-質譜法測定技術，氣相色譜儀器工作條件為：進樣口溫度200～220℃；氮氣為載氣，分流比3:1～5:1，流速為1.0mL/min；進樣量1μL；采用升溫程序；接口溫度：250℃；分析時間：7min。?

7.根據權利要求6所述的水中四乙基鉛的檢測方法，其特征在于，氣相色譜儀器工作條件中所述的升溫程序為：初始溫度60～80℃，以5～10℃/min升溫至150～200℃。?

8.根據權利要求1或5所述的水中四乙基鉛的檢測方法，其特征在于，步驟b和d中所述的氣相色譜-電感耦合等離子體-質譜法測定技術，電感耦合等離子體-質譜儀工作條件為：工作模式為標準模式；Rpq?0.25；射頻功率1000～1350w；模擬電壓1000V；脈沖電壓-1700～-1712V；等離子體氣流量17L/min；霧化器流量1.2L/min；輔助氣流量0.95～1.03L/min；積分時間250ms；被測質量數205；分析時間7min。?

9.根據權利要求1所述的水中四乙基鉛的檢測方法，其特征在于，步驟c?所述的未知水樣為生活飲用水，在富集四乙基鉛之前，先在水樣中加入硫代硫酸鈉去除水中余氯。?

10.根據權利要求9所述的水中四乙基鉛的檢測方法，其特征在于，所述硫代硫酸鈉的用量為每1.0L水中加入200μL?5g/L硫代硫酸鈉。?