[發明專利]一種雙草酸硼酸鋰的合成及提純方法

有效

• 申請號: 201410736284.0
• 申請日: 2014-12-05
• 公開（公告）號: CN104447828A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 李強;郭大京;杜夕彥;羅賀斌
• 申請（專利權）人: 北京藍海黑石科技有限公司
• 主分類號: C07F5/02
• 分類號: C07F5/02
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 李明;張先蕓

1.一種雙草酸硼酸鋰的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）稱取鋰源化合物、硼化合物和草酸化合物混合均勻，得混合原料；其中鋰源化合物、硼化合物和草酸化合物的摩爾比為1:1:2；

（2）將步驟（1）混合原料加入到苯或二甲苯溶劑中，溶劑用量為混合物質量的50~200%,常溫常壓下球磨混合反應3~8?h；

（3）將步驟（2）反應后的混合溶液抽濾后，收集固體混合物真空干燥8~24?h，得雙草酸硼酸鋰粗品。

2.如權利要求1所述雙草酸硼酸鋰的合成方法，其特征在于，所述鋰源化合物為氫氧化鋰；所述硼化合物為硼酸；所述草酸化合物為草酸。

3.如權利要求1所述雙草酸硼酸鋰的合成方法，其特征在于，步驟（3）所述真空干燥過程中，將溫度逐級升溫至120℃，升溫速率為1~5℃/min。

4.一種雙草酸硼酸鋰的提純方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）向有機溶劑A中，加入雙草酸硼酸鋰粗品，進行溶解直至飽和；其中，有機溶劑A為強極性溶劑；

（2）將步驟（1）飽和溶液進行過濾，除去不溶物；

（3）向步驟（2）除去不溶物的飽和溶液中，加入有機溶劑B，至雙草酸硼酸鋰結晶析出；其中，有機溶劑B為弱極性溶劑；

（4）對步驟（3）加入有機溶劑B后的混合溶液進行固液分離，分離溶劑A；

（5）將步驟（4）固液分離后的固體，真空干燥8~24?h；得高純度雙草酸硼酸鋰。

5.如權利要求4所述雙草酸硼酸鋰的提純方法，其特征在于，所述有機溶劑A包括乙腈或丙酮；所述有機溶劑B包括苯或二甲苯。

6.如權利要求4所述雙草酸硼酸鋰的提純方法，其特征在于，步驟（4）中采用常壓蒸餾或者減壓旋蒸，進行固液分離。

7.如權利要求4所述雙草酸硼酸鋰的提純方法，其特征在于，步驟（5）所述真空干燥過程中，將溫度升溫至70℃，升溫速率為1~5℃/min。