[發明專利]一種3-(N,N-二取代)氨基乙酰苯胺類化合物的清潔生產方法

在審

• 申請號: 201410735882.6
• 申請日: 2014-12-05
• 公開（公告）號: CN104557597A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 高懷慶;余青結;祝培明
• 申請（專利權）人: 浙江龍盛集團股份有限公司;上虞市金冠化工有限公司
• 主分類號: C07C233/43
• 分類號: C07C233/43;C07C231/12
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

1.一種式(Ⅲ)所示的3-(N,N-二取代)氨基乙酰苯胺類化合物的清潔生產方法，所述方法包括：

(1)將式(Ⅰ)化合物加水攪拌均勻，當取代基R₁為氫的時候加堿調節pH值為6～7，當取代基R₁為甲氧基的時候無需調節pH值，然后加入式(Ⅱ)化合物和縛酸劑，pH值控制在4～9，溫度控制在60～130℃，反應至終點，反應終點控制副產物含量≤5.5％；其中式(Ⅰ)與式(Ⅱ)化合物的投料摩爾比為1：2.0～3.0；

(2)反應結束后，使步驟(1)的反應體系析出固體，過濾、水洗，分離出3-(N,N-二取代)氨基乙酰苯胺類化合物(Ⅲ)，得到含氯化鹽的母液水；

(3)將步驟(2)中得到的含氯化鹽的母液水用活性炭脫色或樹脂吸附有機物脫色，得無色的氯化鹽母液；

(4)將步驟(3)中得到的氯化鹽母液采用MVR蒸發器濃縮、降溫結晶、分離，分別得到冷凝水、純化的氯化鹽和結晶母液，分離出的冷凝水回用作為步驟(2)洗滌用水，分離出的結晶母液返回作為步驟(1)反應用水；或使步驟(3)中得到的氯化鹽母液進入多效蒸發系統濃縮結晶，最后分離得到氯化鹽固體和母液，母液重新返回多效蒸發系統進行濃縮結晶；

反應式如下：

上式中，R₁為氫或甲氧基，R₂為乙基或烯丙基。

2.如權利要求1所述的清潔生產方法，其特征在于：步驟(1)中，加入式(II)化合物和縛酸劑，pH值控制在5～7.5，溫度控制在80～120℃。

3.如權利要求1所述的清潔生產方法，其特征在于：步驟(1)中，加入式(II)化合物和縛酸劑，pH值控制在6～7.5。

4.如權利要求1～3之一所述的清潔生產方法，其特征在于：步驟(1)中所述縛酸劑為氨水、液氨或氫氧化鈉。

5.如權利要求1～3之一所述的清潔生產方法，其特征在于：調節步驟(2)中得到的含氯化鹽的母液水的pH值至4～9后再進行步驟(3)所述的活性炭脫色。

6.如權利要求1～3之一所述的清潔生產方法，其特征在于：步驟(3)中，含氯化鹽的母液水在活性炭脫色前先加入氧化劑進行氧化預處理，所述的氧化劑為次氯酸鈉、雙氧水、二氧化氯、臭氧、Fenton試劑中的一種或多種，其質量用量為母液水質量的0.02％～1％。

7.如權利要求1～3之一所述的清潔生產方法，其特征在于：調節步驟(2)中得到的含氯化鹽的母液水的pH值至4～9后加入氧化劑進行氧化預處理，所述的氧化劑為次氯酸鈉、雙氧水、二氧化氯、臭氧、Fenton試劑中的一種或多種，其質量用量為母液水質量的0.02％～1％，再進行活性炭脫色。

8.如權利要求1～3之一所述的清潔生產方法，其特征在于：步驟(3)中，所述樹脂吸附脫色是將含氯化鹽的母液水先經物理過濾后，通入填充有DA201-C極性大孔吸附樹脂的吸附氧化反應器，使發色有機物被吸附在樹脂中。

9.如權利要求8所述的清潔生產方法，其特征在于：步驟(4)中，氯化鹽母液采用MVR蒸發器濃縮，濃縮到氯化鹽質量濃度35％以上時再進行降溫結晶。

10.如權利要求1～3之一所述的清潔生產方法，其特征在于：步驟(4)中，多效蒸發系統是三效蒸發系統。