[發明專利]一種改性的聚偏氟乙烯雜化膜的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201410734674.4
• 申請日: 2014-12-04
• 公開（公告）號: CN104474931A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發明（設計）人: 姜忠義;趙雪婷;蘇延磊
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: B01D71/82
• 分類號: B01D71/82;B01D71/34;B01D71/76;B01D69/02;B01D67/00;B01D17/022
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 李麗萍

1.一種改性的聚偏氟乙烯雜化膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、制備含氟兩親性膜改性劑：

將丙烯酸六氟丁酯單體溶于無水乙醇中，形成體積分數為3～5％的溶液A，向溶液A中通高純氮氣保護，機械攪拌，于70℃加入偶氮二異丁腈引發劑，所述偶氮二異丁腈引發劑的加入量是溶液A中丙烯酸六氟丁酯單體質量的2～5％，反應2～3小時，得到溶液B；

向溶液B中逐滴加入體積分數為5～15％的丙烯酸乙醇溶液，丙烯酸乙醇溶液中丙烯酸單體的量是溶液B中丙烯酸六氟丁酯單體質量的30～60％，繼續反應8～10小時，得到含有共聚物的反應溶液；

用正庚烷或石油醚萃取三次除去反應溶液中未反應單體及小分子物質，再冷凍干燥去除多余溶劑，得到聚丙烯酸六氟丁酯-聚丙烯酸共聚物即為含氟兩親性膜改性劑，該改性劑中，聚丙烯酸鏈段的鏈長為聚丙烯酸六氟丁酯鏈段的鏈長的100～200％，分子量為10～20kDa；

步驟二、制備含氟兩親性膜復合改性劑溶液：

將步驟一制備得到的聚丙烯酸六氟丁酯-聚丙烯酸共聚物溶于N-甲基吡咯烷酮，配制成質量分數為25～30％的溶液，向該溶液中逐滴滴加鈦酸丁酯，所述鈦酸丁酯的加入量為聚丙烯酸六氟丁酯-聚丙烯酸共聚物質量的5～50％，于60℃攪拌8～12小時形成橙色均相溶有聚丙烯酸六氟丁酯-聚丙烯酸共聚物和鈦酸丁酯的改性劑溶液即為含氟兩親性膜復合改性劑溶液；

步驟三、制備改性的聚偏氟乙烯雜化膜：

在60℃下，將聚偏氟乙烯溶于N-甲基吡咯烷酮溶劑配制成聚偏氟乙烯質量分數為30～35％的溶液C，將步驟二制備得到的含氟兩親性膜復合改性劑溶液逐滴加入到溶液C中得到溶液D，溶液D中聚丙烯酸六氟丁酯-聚丙烯酸共聚物質量分數為聚偏氟乙烯質量分數的50～60％，繼續攪拌至少12小時，得到均相鑄膜液，該鑄膜液在60℃下靜止脫泡6～12小時，冷卻至室溫后將鑄膜液倒在基板上刮膜，迅速放入20～30℃水浴中相轉化成固態膜，從基板上取下膜后用水浸泡24小時，得到聚偏氟乙烯/聚丙烯酸六氟丁酯-聚丙烯酸/二氧化鈦雜化膜即為改性的聚偏氟乙烯雜化膜。

2.一種改性的聚偏氟乙烯雜化膜的應用，其特征在于，將如權利要求1制備得到的改性的聚偏氟乙烯雜化膜在乳化油處理中用作抗污染油水分離雜化膜，對乳化油的截留率為99.9％，通量衰減低于22％，水洗通量恢復性能高于99％。