[發明專利]一種硫酸阿托品的制備方法有效
| 申請號： | 201410732815.9 | 申請日： | 2014-12-07 |
| 公開（公告）號： | CN104402877A | 公開（公告）日： | 2015-03-11 |
| 發明（設計）人： | 李明哲;胡新奇;王心久;丁朝旺 | 申請（專利權）人： | 河南豫辰藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D451/10 | 分類號： | C07D451/10 |
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| 地址： | 461100 河*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硫酸 阿托品 制備 方法 | ||
1.一種硫酸阿托品的制備方法，其特征在于：它包括以下步驟：
步驟一、0~10℃條件下向含有α-甲酰基苯乙酸托品酯、醇和氯仿的混合物中分批次加入硼氫化鉀攪拌水解3~5小時；
步驟二、向上述混合物中適量水，分出有機層；
步驟三、對上述有機層進行蒸餾回收氯仿得到淡黃色油狀液體；
步驟四、向黃色油狀液體中加入丙酮進行冷凍結晶得阿托品粗品；
步驟五、-5~10℃條件下，向含有混合溶劑、阿托品粗品的溶液中滴加硫酸調節溶液pH<7；
步驟六、將上述混合物冷凍過夜結晶，過濾、干燥得硫酸阿托品白色晶體。
2.如權利要求1所述的一種硫酸阿托品的制備方法，其特征在于：步驟一所述的醇選自甲醇、乙醇和丙醇中的一種。
3.如權利要求1所述的一種硫酸阿托品的制備方法，其特征在于：步驟一所述的氯仿與醇的體積比為2:1～8:1。
4.如權利要求1所述的一種硫酸阿托品的制備方法，其特征在于：所述的硼氫化鉀與α-甲酰基苯乙酸托品酯的摩爾比為：1：1～5:1。
5.如權利要求1所述的一種硫酸阿托品的制備方法，其特征在于：所述的蒸餾為普通蒸餾或者是減壓蒸餾。
6.如權利要求1所述的一種硫酸阿托品的制備方法，其特征在于：步驟六所述的混合溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、乙醚中的一種與丙酮的混合物。
7.如權利要求6所述的一種硫酸阿托品的制備方法，其特征在于：所述的醇或醚與丙酮的體積比為：0.1～0.4。
8.如權利要求1所述的一種硫酸阿托品的制備方法，其特征在于：所述的溶液pH為4<pH<7。
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