[發(fā)明專利]一種制備Silicalite?2全硅分子篩的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410732106.0 | 申請日： | 2014-12-06 |
| 公開（公告）號： | CN105731488B | 公開（公告）日： | 2017-11-24 |
| 發(fā)明（設計）人： | 耿晨晨;秦波;張喜文;凌鳳香;王詩語 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院 |
| 主分類號： | C01B39/08 | 分類號： | C01B39/08 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 100728 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 silicalite 分子篩 方法 | ||
1.一種Silicalite-2全硅分子篩的合成方法，所述合成方法包括如下步驟：
（1）配置MOR晶種溶液：首先將醇和水混合得到醇溶液，然后加入A和B，攪拌至溶解完全后加入MOR晶種，攪拌均勻后得到MOR晶種溶液，其中，所述A為溴化鉀、溴化鈉、氯化鉀、氯化鈉中的一種或幾種，所述B為吐溫80、PEG400～PEG2000中的一種或幾種；
（2）配制含有模板劑和堿源的混合溶液，混合溶液的pH值為9.0～14.0；
（3）向步驟（2）得到的混合溶液中加入硅源和步驟（1）得到的MOR晶種溶液，其中堿源、模板劑、硅源、水摩爾比為0.2～10：5.0～50：100：1000～10000，然后將混合溶液在密閉條件下混合均勻得到凝膠；然后所述凝膠在100℃～170℃下晶化10～120h，然后經(jīng)分離、洗滌、干燥、焙燒制得Silicalite-2全硅分子篩。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟（2）中所述混合溶液的pH值為12.0～13.2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟（3）中所述堿源、模板劑、硅源、水摩爾比為0.5～3.5：3.0～15：100：2500～6000。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟（3）中所述凝膠在120℃～140℃下晶化24～72h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟（1）中所述的醇類為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、丁醇中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的合成方法，其特征在于：步驟（1）中所述的醇類為乙醇、正丙醇、異丙醇中的一種或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的合成方法，其特征在于：步驟（1）中所述的醇類為乙醇。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟（1）中所述的醇溶液中醇與水的體積比為5～95：100。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的合成方法，其特征在于：步驟（1）中所述的醇溶液中醇與水的體積比為10～80：100。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的合成方法，其特征在于：步驟（1）中所述的醇溶液中醇與水的體積比為 10～50：100。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟（1）中所述的A為溴化鉀、溴化鈉中的一種或幾種。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的合成方法，其特征在于：步驟（1）中所述的A為溴化鉀。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟（1）中所述的A與水的質(zhì)量比為0.5～20：100。
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的合成方法，其特征在于：步驟（1）中所述的A與水的質(zhì)量比為0.5～10：100。
15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的合成方法，其特征在于：步驟（1）中所述的A與水的質(zhì)量比為0.5～5：100。
16.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟（1）中所述的B為PEG400～PEG2000中的一種或幾種。
17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的合成方法，其特征在于：步驟（1）中所述的B為PEG400。
18.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟（1）中所述B與水的質(zhì)量比為0.5～20：100。
19.根據(jù)權(quán)利要求18所述的合成方法，其特征在于：步驟（1）中所述B與水的質(zhì)量比為0.5～10：100。
20.根據(jù)權(quán)利要求19所述的合成方法，其特征在于：步驟（1）中所述B與水的質(zhì)量比為0.5～5：100。
21.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟（1）中所述的MOR晶種為研磨至300目以下的MOR晶種，MOR晶種與水的質(zhì)量比為0.5～50：100。
22.根據(jù)權(quán)利要求21所述的合成方法，其特征在于：步驟（1）中所述MOR晶種與水的質(zhì)量比為0.5～20：100。
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