[發明專利]一種纖維乙醇精餾釜底殘渣制備木質素的方法

有效

• 申請號: 201410731251.7
• 申請日: 2014-12-05
• 公開（公告）號: CN105713210B
• 公開（公告）日: 2018-06-19
• 發明（設計）人: 張全;關浩;曹長海;唐開宇
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種纖維乙醇精餾釜底殘渣制備木質素的方法，包括：（1）對纖維乙醇精餾釜底殘渣進行固液分離，固相水洗至無色；（2）洗滌后固相制備成漿液，加入蝸牛酶或/和溶菌酶進行細胞溶解破碎；反應結束后固液分離，固相洗滌、干燥；（3）洗滌、干燥后的固相加入到離子液體中，加熱使木質素溶解；然后加入DMSO混合均勻后固液分離，固相先后用DMSO和水洗滌，液相與DMSO洗滌液合并為木質素溶液；（4）在木質素溶液中加入自來水沉淀木質素，固液分離后固相經洗滌、干燥，獲得木質素粉末產品。本發明可以從纖維乙醇精餾殘渣中分離提取高回收率和高純度的木質素，而且可以獲得制備高蛋白飼料DDGS和硅酸鹽的合格原料，提高了提取木質素的附加值。

技術領域

本發明涉及纖維乙醇精餾釜底殘渣制備木質素的方法，具體涉及從木質纖維素原料酶解醪液帶渣發酵制備乙醇的精餾釜底殘渣制備木質素的方法。

背景技術

礦物資源是當今人類社會發展和國民經濟建設的重要物質基礎。美國40 %能源消耗來源于石油，其中70 %依賴于進口。中國2012年消耗原油4.93 億噸，對外依存度達55%以上。另一方面，礦質燃料大量消耗造成的環境污染問題越來越嚴重。生物質作為一種可持續、低成本、能大規模轉化為液體運輸燃料的資源引起人們的重視。纖維乙醇作為一種生物質來源的可再生能源已經廣泛用于交通運輸燃料。2012年美國和巴西燃料乙醇產量分別達到3972和1860萬噸/a。2001年我國開始推廣乙醇汽油， 2011年，燃料乙醇產能超過200萬噸/年，產量達187萬噸，當年銷售E10乙醇汽油1787萬噸，約占汽油消費總量的23.1%。目前燃料乙醇主要以糧食作物、糖類作物和非糧淀粉為原料發酵法生產。為了節約糧食，以木質纖維素類生物質為原料生產纖維乙醇是今后燃料乙醇發展趨勢。

纖維乙醇目前整體處于工業試驗階段，國內外已經有多套示范裝置，如中國山東5 萬噸/a纖維乙醇，以玉米芯制備木糖醇廢渣為原料生產纖維乙醇從2012年10月份開始向中國石化和中國石油銷售變性燃料乙醇，2012年四季度累計供應7000噸以上；加拿大Iogen公司的示范裝置以小麥秸稈、玉米秸稈和甘蔗渣為原料從2005年開始生產纖維素乙醇，到2013年累計生產乙醇約1.7 萬噸。與糧食乙醇的成本競爭性一直是纖維素乙醇商業化的限制因素，為了降低纖維乙醇成本，有必要對纖維乙醇精餾殘渣進行綜合利用，以提高其附加值。

CN200510099747.8公開了分別采用有機溶劑萃取和無機化學品處理從微生物酶解玉米秸桿的殘渣中分離提取獲得酶解木質素的方法。酶解木質素較好地保留了木質素的活性基團，適于制備木質素的改性產品。CN201310669507.1公開了一種酸性離子液體和有機溶劑在秸稈中提取木質素的方法，其特征是采用酸性離子液體和高沸點有機溶劑在常壓下液化生物質的同時提取木質素的方法。CN200910220151.7公開了一種基于離子液體的雙液相體系提取木質素的方法，取40%～80%咪唑鹽類離子液體、20%～60%有機溶劑制備混合液，并加入0.5%～2%的去離子水；將混合液和含有木質素的固態植物物質或植物物質衍生物加入反應釜中，在403～443K、0.1～10MPa下油浴0.5～3小時，而后獲得濾液及濾餅；向濾液中加入4～6倍的去離子水，析出粗木質素；以索氏抽提法提純。上述專利提取木質素的原料物成分相對簡單，不適用于同時含纖維素和發酵菌的物料的分離提純。