[發明專利]一種纖維乙醇精餾釜底殘渣制備木質素的方法有效
| 申請號： | 201410731251.7 | 申請日： | 2014-12-05 |
| 公開（公告）號： | CN105713210B | 公開（公告）日： | 2018-06-19 |
| 發明（設計）人： | 張全;關浩;曹長海;唐開宇 | 申請（專利權）人： | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院 |
| 主分類號： | C08H7/00 | 分類號： | C08H7/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 100728 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 固液分離 纖維乙醇 木質素 洗滌 精餾釜 制備 木質素溶液 硅酸鹽 沉淀木質素 高蛋白飼料 木質素粉末 木質素溶解 分離提取 高回收率 固相制備 合格原料 精餾殘渣 離子液體 細胞溶解 高純度 溶菌酶 水洗滌 蝸牛酶 洗滌液 無色 加熱 破碎 自來水 合并 | ||
1.一種纖維乙醇精餾釜底殘渣制備木質素的方法，其特征在于包括如下內容：
（1）對纖維乙醇精餾釜底殘渣進行固液分離，固相組分水洗至洗滌液無色；
（2）洗滌后固相組分制備成漿液，加入蝸牛酶或/和溶菌酶進行細胞溶解破碎；反應結束后固液分離，固相進行洗滌、干燥；
（3）經洗滌、干燥后的固相加入到離子液體中，加熱使木質素充分溶解；然后加入DMSO，充分混合均勻后固液分離，固相先后用DMSO和水洗滌，液相與DMSO洗滌液合并為木質素溶液；
（4）在木質素溶液中加入自來水沉淀木質素，固液分離后的固相經洗滌、干燥，獲得木質素固體粉末產品。
2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述的纖維乙醇精餾釜底殘渣是指木質纖維素原料經預處理、酶解、帶渣發酵和精餾提取乙醇后殘留于釜底的固液混合物，其中主要含有木質素、發酵菌，以及少量纖維素和硅酸鹽灰分。
3.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述固液分離后的固相組分用自來水反復洗滌至無色，液相組分與上述洗滌液合并后進入廢水處理單元制備沼氣，經過處理的廢水回用到上游預處理、酶解和發酵單元。
4.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）經過洗滌的固相調配成干物質濃度為10wt%-50wt%的漿液，加入蝸牛酶或/和溶菌酶破碎溶解細胞，蝸牛酶的加入量為1.0-2.0 mg/g干物質，溶菌酶的加入量為0.2-1.0 mg/g干物質。
5.按照權利要求4所述的方法，其特征在于：步驟（2）中加入蝸牛酶或/和溶菌酶破碎溶解細胞，控制反應溫度為32-50℃，pH為4.5-7.0，保溫反應8-24 h。
6.按照權利要求4所述的方法，其特征在于：步驟（2）中加入蝸牛酶或/和溶菌酶破碎溶解細胞，分兩步進行：首先控制溫度為32-42℃，pH為5.5-7.0，保溫8-24 h；然后調節pH4.5-5.5，提高溫度到50℃，保溫8-24 h。
7.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）固液分離后，液相為酵母菌或/和細菌的浸提液，一部分回用到酶解單元用于調配酶解體系的干物質濃度，其中酵母或細菌的浸提物可用做乙醇發酵的氮源；另一部分和洗滌液合并，濃縮、干燥獲得高蛋白固體粉末DDGS。
8.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）經過洗滌、干燥的固體殘渣加入到離子液體中，加熱使木質素充分溶解，加熱溫度為80-160℃，保溫時間1-8h，然后加入DMSO，充分混合均勻。
9.按照權利要求1或8所述的方法，其特征在于：離子液體為 [C3MIM]HSO4、[AMIM]Cl、[BMIM]Cl中的一種或幾種，離子液體與固體殘渣的質量比為5:1-20:1；DMSO加入量為離子液體質量的0.2-2倍。
10.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（4）在木質素溶液中加入自來水沉淀木質素，自來水的加入量為木質素溶液質量的1-5倍。
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