[發(fā)明專利]一種金屬納米粒子和微孔配位聚合物的復(fù)合材料及制法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410731227.3
• 申請日: 2014-12-05
• 公開（公告）號: CN104475158A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李亞豐;路靜靜
• 申請（專利權(quán)）人: 長春工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;C10G29/00;C10G27/10;C10G27/00
• 代理公司: 長春科宇專利代理有限責(zé)任公司 22001
• 代理人: 馬守忠

1.一種金屬納米粒子和微孔配位聚合物的復(fù)合材料，其特征在于，所述的金屬納米粒子是鈀或者鉑納米粒子，微孔配位聚合物是鐵基微孔配位聚合物MIL-53(Fe)，MIL-53(Fe)具有拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)，它的通式可以寫成Fe(OH)L·H₂O，其中的L為有機(jī)配體，鐵離子被氧和有機(jī)配體的羧基連接成“之”字形的鏈，然后這些鏈通過有機(jī)配體連接成1D孔道結(jié)構(gòu)。

2.如權(quán)利要求1所述的一種金屬納米粒子和微孔配位聚合物的復(fù)合材料及制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，在常溫常壓攪拌下，將三價(jià)鐵鹽溶解在有機(jī)溶劑中形成棕色溶液；

步驟2，將步驟1所制的棕色溶液加入有機(jī)配體直至溶解；

步驟3，將步驟2所制的棕色溶液加入金屬納米粒子溶液制得混合溶液，將此棕色溶液攪拌半個(gè)小時(shí)，將上述獲得的混合溶液在80-130°C反應(yīng)24-36小時(shí)，或者在120?-?140°C，功率為100W的微波反應(yīng)1-2小時(shí)；將所得的溶液經(jīng)離心分離，洗滌，干燥，得到金屬納米粒子和鐵基微孔配位聚合物的復(fù)合材料；

所述的三價(jià)鐵鹽選自FeCl₃·nH₂O、Fe(NO₃)₃·nH₂O、FeBr₃·nH₂O、或者Fe₂(SO₄)₃·nH₂O；

所述的有機(jī)溶劑為N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）、N,N’-二甲基乙酰胺或二甲基亞砜；

所述的有機(jī)配體為對苯二甲酸（H₂BDC）、4，4’-聯(lián)苯二甲酸、?4，4’-連三苯二甲酸，帶有官能團(tuán)的對苯二甲酸、帶有官能團(tuán)的4,4’-聯(lián)苯二甲酸、帶有官能團(tuán)的4，4’-連三苯二甲酸的衍生物，構(gòu)成所述的衍生物的基團(tuán)為-CH₃、-F、-Cl，-Br、I、-CHO、-COOH、-COOCH₃、-NO₂、-NH₂、-SO₃H或-OH；

所述的金屬納米粒子為2.5納米到8.2納米的鈀或者鉑；

所述的三價(jià)鐵鹽：有機(jī)配體：溶劑：金屬納米粒子的摩爾比1：1~2：130~1560：0.005~0.054。

3.如權(quán)利要求2所述的一種金屬納米粒子和微孔配位聚合物的復(fù)合材料及制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，在常溫常壓攪拌下，將270毫克FeCl₃^.6H₂O?(1.0mmol)溶解在10毫升N,N’-二甲基甲酰胺(130mmol)形成棕色溶液；

步驟2，將步驟1所制的棕色溶液加入有機(jī)配體249mg對苯二甲酸(1.5mmol)直至溶解；

步驟3，將步驟2所制的棕色溶液加入濃度為1毫克/毫升的3.2納米的金屬納米粒子鈀甲醇溶液3毫升，F(xiàn)eCl₃^.6H₂O?:?H₂BDC?:?DMF?：Pd的摩爾比為?1?:?1.5?:?130：0.029，將此棕色溶液攪拌半個(gè)小時(shí)，在80°C?反應(yīng)36小時(shí)，產(chǎn)物經(jīng)5000轉(zhuǎn)/分鐘離心10分鐘分離，用乙醇洗三次，干燥，得到鈀金屬納米粒子和鐵基微孔配位聚合物的復(fù)合材料。