[發明專利]取代吲哚?2?甲酸的合成方法有效
| 申請號： | 201410729879.3 | 申請日： | 2014-12-04 |
| 公開（公告）號： | CN104402795B | 公開（公告）日： | 2017-10-13 |
| 發明（設計）人： | 黃家興;解曉平 | 申請（專利權）人： | 中國農業大學 |
| 主分類號： | C07D209/42 | 分類號： | C07D209/42 |
| 代理公司： | 北京衛平智業專利代理事務所(普通合伙)11392 | 代理人： | 郝亮,董琪 |
| 地址： | 100094 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 取代 吲哚 甲酸 合成 方法 | ||
1.一種取代吲哚-2-甲酸的合成方法，包括如下步驟：
步驟一，縮合成腙：以取代苯肼或苯肼鹽酸鹽與丙酮酸乙酯為原料加入溶劑中，加熱混合后在溫度為50～80℃條件下回流，3～5小時監測反應完畢，脫溶劑后，用乙醇水溶液重結晶，過濾，得到淺黃色晶體苯腙；
步驟二，吲哚合環：攪拌下將多聚磷酸和磷酸混合，加熱到50～110℃的條件下，分批加入取代苯腙，控制溫度70～120℃范圍，在0.5～1.5小時內加完苯腙后，繼續控溫反應10～40分鐘，傾入冰水混合物中，冷卻，過濾烘干，得到淺黃色固體產物取代吲哚-2-甲酸乙酯；
所述步驟二中，多聚磷酸與磷酸的質量比例為5:1～1:5；所述步驟二中，多聚磷酸和磷酸混合物的用量為苯腙質量的5～20倍；
步驟三，水解成酸：將取代吲哚-2-甲酸乙酯，在氫氧化鈉溶液中加熱回流0.5～1小時，冷卻到20～60℃滴加鹽酸酸化到pH值3～4，充分冷卻，過濾烘干得到產物取代吲哚-2-甲酸。
2.按照權利要求1所述取代吲哚-2-甲酸的合成方法，其特征在于，所述步驟一中，丙酮酸乙酯的用量是與取代苯肼或苯肼鹽酸鹽等物質的量。
3.按照權利要求1所述取代吲哚-2-甲酸的合成方法，其特征在于，所述步驟一中，溶劑為乙醇或甲醇水溶液，其用量是原料體積的3～8倍。
4.按照權利要求1所述取代吲哚-2-甲酸的合成方法，其特征在于，所述步驟一中，原料是取代苯肼時，反應中加入少量醋酸或對甲苯磺酸等催化。
5.按照權利要求1所述取代吲哚-2-甲酸的合成方法，其特征在于，所述步驟一中，反應溫度在70～80℃的溫度范圍內進行。
6.按照權利要求1所述取代吲哚-2-甲酸的合成方法，其特征在于，所述步驟一中，用70％乙醇水溶液重結晶。
7.按照權利要求1所述取代吲哚-2-甲酸的合成方法，其特征在于，所述步驟二中，多聚磷酸與磷酸的質量比例為2:1～1:2。
8.按照權利要求1所述取代吲哚-2-甲酸的合成方法，其特征在于，所述步驟二中，多聚磷酸和磷酸混合物的用量為苯腙質量的8～15倍。
9.按照權利要求8所述取代吲哚-2-甲酸的合成方法，其特征在于，所述步驟二中，多聚磷酸和磷酸混合物的用量為苯腙質量的10～12倍。
10.按照權利要求1所述取代吲哚-2-甲酸的合成方法，其特征在于，所述步驟三中，氫氧化鈉溶液的溶劑可為甲醇水混合物或乙醇水混合物，溶劑的體積比例為甲醇或乙醇：水＝5:1～1:1；溶劑用量為取代吲哚-2-甲酸乙酯的質量的6～10倍；氫氧化鈉用量為取代吲哚-2-甲酸乙酯質量的1.1～2倍。
11.按照權利要求10所述取代吲哚-2-甲酸的合成方法，其特征在于，所述步驟三中，氫氧化鈉用量為取代吲哚-2-甲酸乙酯質量的1.2～1.5倍。
12.按照權利要求1所述取代吲哚-2-甲酸的合成方法，其特征在于，所述步驟三中，酸化時，滴加10％鹽酸，酸化溫度為40～50℃。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于中國農業大學，未經中國農業大學許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201410729879.3/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
