[發(fā)明專利]一種利用柱前衍生高效液相色譜法拆分R/S-3-奎寧環(huán)醇的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410726096.X | 申請日： | 2015-08-03 |
| 公開（公告）號： | CN104502470A | 公開（公告）日： | 2015-07-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 潘仙華;張瑞敏;于一文;徐斯堯;陳思羽;劉烽;徐娜 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 上海申匯專利代理有限公司 31001 | 代理人： | 吳寶根;馬文峰 |
| 地址： | 200235 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 利用 衍生 高效 色譜 拆分 奎寧 方法 | ||
1.一種利用柱前衍生高效液相色譜法拆分R/S-3-奎寧環(huán)醇的方法，其特征在于具體包括如下步驟：
首先，將R/S-3-奎寧環(huán)醇經(jīng)過柱前衍生酯化反應(yīng)得到R/S-3-奎寧環(huán)醇酯，所得的R/S-3-奎寧環(huán)醇酯結(jié)構(gòu)式如下：
其中R為COC6H5，SO2C6H4CH3，COC10H7或COC6H4OCH3；
所述的柱前衍生酯化反應(yīng)即將R/S-3-奎寧環(huán)醇與芳香酸在乙酸乙酯溶劑中，二甲基甲酰胺作催化劑進(jìn)行酯化反應(yīng)得到R/S-3-奎寧環(huán)醇酯；
上述酯化反應(yīng)所用的芳香酸、R/S-3-奎寧環(huán)醇和催化劑二甲基甲酰胺的量，按摩爾比計算，即芳香酸：R/S-3-奎寧環(huán)醇：催化劑二甲基甲酰胺為1:1:0.1；
其中所述的芳香酸為苯甲酸、對甲基苯磺酸、1-萘甲酸或?qū)籽趸郊姿幔?/p>
然后，利用高效液相色譜儀，以直鏈淀粉類手性柱為色譜柱，用由正己烷、醇和堿性添加劑組成的混合液作為正相流動相，將上述的R/S-3-奎寧環(huán)醇酯配成濃度為1.0mg/mL的樣品溶液，控制流速為0.6-1mL/min，進(jìn)樣量為5μL，檢測波長為220-280nm，色譜柱柱溫為20-35℃，將上述得到的R/S-3-奎寧環(huán)醇酯進(jìn)行手性分離；
所述的由正己烷、醇和堿性添加劑組成的混合液，其中所述的醇為乙醇或異丙醇；所述的堿性添加劑為二乙胺或乙醇胺。
2.如權(quán)利要求1所述的一種利用柱前衍生高效液相色譜法拆分R/S-3-奎寧環(huán)醇的方法，其特征在于所述的由正己烷、醇和堿性添加劑組成的混合液中，按體積比計算，即正己烷：醇：堿性添加劑為59.6-79.6%：10-40%：0.1-0.4%。
3.如權(quán)利要求1或2所述的一種利用柱前衍生高效液相色譜法拆分R/S-3-奎寧環(huán)醇的方法，其特征在于所述的直鏈淀粉類手性柱是以直鏈淀粉-三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）鍵合在5μm硅膠表面作為手性固定相的Chiralpak?IA?250*4.6mm手性柱。
4.如權(quán)利要求1或2所述的一種利用柱前衍生高效液相色譜法拆分R/S-3-奎寧環(huán)醇的方法，其特征在于所用的高效液相色譜儀為：Agilent?LC1260，G1311C-1260?Quat?Pump?VL，G1329B-ALS?SL，G1316A-TCC，G1315D-DAD。
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