[發明專利]一種碳化硅基底上的石墨烯的層數測量方法

在審

• 申請號: 201410724610.6
• 申請日: 2014-12-03
• 公開（公告）號: CN105717148A
• 公開（公告）日: 2016-06-29
• 發明（設計）人: 孫希鵬;杜永超;梁存寶;鐵劍銳;王鑫
• 申請（專利權）人: 天津恒電空間電源有限公司;中國電子科技集團公司第十八研究所
• 主分類號: G01N23/20
• 分類號: G01N23/20
• 代理公司: 天津市鼎和專利商標代理有限公司 12101
• 代理人: 李鳳

技術領域

本發明屬于光譜分析技術領域，特別是涉及一種碳化硅基底上的石墨烯 的層數測量方法。

背景技術

石墨烯作為一種新型的納米材料，在光、電、磁領域均具有極其優越的 性能。石墨烯與C₆₀和金剛石相同，都是碳的同素異形體，碳原子以sp²雜化 方式成鍵，構成類似于蜂巢狀的六邊形結構，六邊形平面逐層堆疊，形成了 具有特殊能帶結構的納米材料——石墨烯。

目前，在碳化硅表面生長石墨烯已經成為了一項較為成熟的石墨烯的制 備手段，在一定條件下除去碳化硅表面的硅原子，余下的碳原子遵循能量最 低原理進行自組裝排列形成石墨烯。當石墨烯的層數大于10層時，特性就會 逐漸向堆疊石墨過渡，各項性能均會顯著降低，因此石墨烯層數的檢測對于 石墨烯的制備有著重要意義。但傳統的薄膜檢測儀器例如臺階儀，難以精確 測量納米級尺寸的薄膜厚度值；透射電子顯微鏡是較為直觀的檢測手段，但 碳化硅基底的不透明性極大的限制了此項技術的應用；拉曼光譜和原子力顯 微鏡更多的適用于機械剝離所得到的石墨烯，若用來檢測碳化硅表面的石墨 烯，常會收到來自基底的碳化硅信號的影響。由于上述各項檢測手段均不適 用于碳化硅表面生長的石墨烯層數的直接測量，存在無法快速、準確、直接 測量碳化硅表面生長的石墨烯層數等技術問題。

發明內容

本發明為解決公知技術中存在的技術問題而提供一種碳化硅基底上的石 墨烯的層數測量方法。

本發明的目的是提供一種具有快速、準確測量在碳化硅表面生長的石墨 烯層數，無需將石墨烯從基底上剝離下來，實現了無損測量，方便對碳化硅 表面的石墨烯進行器件加工和性能測試等特點的碳化硅基底上的石墨烯的層 數測量方法。

本發明以X射線光電子能譜(XPS)為主要檢測手段，XPS能夠檢測出原 子或分子內部各軌道的結合能，由于隨著樣品表面石墨烯層數的增加，C-C 鍵和C-Si鍵的C1s電子結合能處的峰強比會隨之增大，根據此函數關系，便 可以快速準確的測量出碳化硅表面的石墨烯層數。

本發明碳化硅基底上的石墨烯的層數測量方法所采取的技術方案是：

一種碳化硅基底上的石墨烯的層數測量方法，其特點是：碳化硅基底上 的石墨烯的層數測量過程包括以下工藝步驟：

(1)利用熱解外延法在碳化硅的硅面生長出具有厚度層數的石墨烯樣品；

(2)利用X射線光電子能譜對樣品進行測量，掃描范圍為280eV至290eV， 選取不同的光子衍射接收角θ，記錄下不同θ值所對應的XPS能譜；

(3)利用掃描到的XPS能譜，計算284.5eV處C-C鍵中的C1s電子的衍 射光子積分強度，以及282.9eV處Si-C鍵中的C1s電子的衍射光子積分強度；

(4)將計算得到的衍射光子積分強度帶入到衍射光子積分強度與石墨烯 厚度的函數關系式，利用不同衍射角下的數據進行線形擬合，求出樣品的石 墨烯厚度；

(5)將計算得到的石墨烯厚度與石墨烯的原子層間距作比，得到樣品石 墨烯的層數。

本發明碳化硅基底上的石墨烯的層數測量方法還可以采用如下技術方 案：

所述的碳化硅基底上的石墨烯的層數測量方法，其特點是：X射線光電 子能譜對樣品進行測量時，X射線的入射角固定為45°，每次改變的光衍射角 θ是衍射光線與法線的夾角。

本發明所適用的石墨烯樣品為碳化硅表面生長的石墨烯樣品，樣品無需 從碳化硅基底上剝離。在進行XPS能譜測量前，須用純凈氮氣對樣品表面進 行時長30s的吹掃，以去除樣品表面吸附的灰塵及雜質。在進行XPS能譜測 量時，X射線的入射角固定為45°，每次改變的光衍射角θ是衍射光線與法線 的夾角，此幾何關系如圖1所示。由于樣品的位置不發生改變，每一組衍射 角所對應的石墨烯厚度是一致的，因此可以用不同衍射角所對應的能譜數據 進行線形擬合。

本發明具有的優點和積極效果是：

碳化硅基底上的石墨烯的層數測量方法由于采用了本發明全新的技術方 案，與現有技術相比，本發明具有以下特點：

1.利用本發明可以快速、準確的測量在碳化硅表面生長的石墨烯層數， 無需將石墨烯從基底上剝離下來，實現了無損測量，方便對碳化硅表面的石 墨烯進行器件加工和性能測試。