[發(fā)明專利]一種溴甲烷制二甲醚催化劑及其制備方法和應用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410724376.7 | 申請日： | 2014-12-04 |
| 公開（公告）號： | CN105709751A | 公開（公告）日： | 2016-06-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張信偉;李杰;張舒冬;孫曉丹;倪向前 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院 |
| 主分類號： | B01J23/83 | 分類號： | B01J23/83;C07C43/04;C07C41/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 100728 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 溴甲烷 甲醚 催化劑 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種溴甲烷制二甲醚催化劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
（1）將銅源和助劑完全溶解于去離子水中，加入表面活性劑、三乙醇胺，攪拌均勻，溶液中表面活性劑的質(zhì)量百分數(shù)為0.1%-10%，表面活性劑同三乙醇胺的質(zhì)量比為1：0.5-10，然后加入堿液調(diào)節(jié)溶液的pH值使之形成溶膠；
（2）將載體加入步驟（1）制備的溶膠中，攪拌、老化后制得催化劑前體；
（3）將步驟（2）制備的物料置于管式爐中進行水熱處理，然后經(jīng)干燥、焙燒后制得催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）溶液中表面活性劑的質(zhì)量百分數(shù)為0.1%-5%，表面活性劑同三乙醇胺的質(zhì)量比為1：1-10。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）溶液中表面活性劑的質(zhì)量百分數(shù)為0.5%-2%，表面活性劑同三乙醇胺的質(zhì)量比為1：1-5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中銅源為硝酸鹽、氯化物、硫酸鹽中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中助劑為稀土金屬元素中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于：助劑為La、Ce、Pr、Nd中的一種或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于：助劑為La或Ce。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于：稀土金屬助劑為硝酸鹽、氯化物、硫酸鹽中的一種或幾種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中所述表面活性劑為聚乙二醇、聚丙烯酸鈉、聚乙烯醇、司盤80、吐溫80中的一種或幾種。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中所述堿液為氫氧化鈉溶液、碳酸鈉溶液、氨水中的一種或幾種。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）的老化溫度為10℃-90℃，老化時間為1h-36h。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于：老化溫度為30℃-90℃，老化時間為6h-24h。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中載體為條形、片形、柱形或球形。
14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）的水熱處理條件為，惰性氣氛下升溫至110℃-160℃；然后通入水蒸氣與惰性氣體的混合氣，混合氣中水蒸氣體積百分含量為10%-90%，余量為惰性氣體；處理時間為1h-10h。
15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其特征在于：惰性氣氛下升溫至110℃-130℃；混合氣中水蒸氣體積百分含量為50%-90%；處理時間為1h-4h。
16.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）的干燥溫度為130℃-200℃；干燥時間為6h-48h；干燥時為真空干燥或為惰性氣體保護條件下干燥，或為在空氣氣氛下干燥。
17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的方法，其特征在于：干燥溫度為130℃-160℃；干燥時間為6h-36h。
18.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）的焙燒溫度為300℃-800℃；焙燒時間為4h-24h；焙燒時在惰性氣體保護條件下焙燒或者在空氣氣氛下焙燒。
19.根據(jù)權(quán)利要求18所述的方法，其特征在于：焙燒溫度為300℃-600℃；焙燒時間為4h-16h。
20.一種采用權(quán)利要求1至19之一所述方法制備的催化劑，其特征在于：催化劑為x%CuO-y%MOx/C，其中x%表示活性組分CuO在催化劑中的質(zhì)量百分數(shù)，y%表示助劑MOx在催化劑中的質(zhì)量百分數(shù)，C為載體，助劑M為稀土金屬元素中的一種或幾種，C為無機耐熔氧化物、活性炭、碳納米管中的一種或幾種，x%為0.1%-50%；y%為0.1%-20%；余量為載體。
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