[發(fā)明專利]一種回收利用廢加氫催化劑的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410723849.1 | 申請日: | 2014-12-04 |
| 公開(公告)號: | CN105709853B | 公開(公告)日: | 2018-10-12 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 劉文潔;王剛;隋寶寬;王永林;安晟;吳國林 | 申請(專利權(quán))人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院 |
| 主分類號: | B01J32/00 | 分類號: | B01J32/00;C22B7/00;C22B23/00;C22B34/34;C22B34/22 |
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| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 回收 利用 加氫 催化劑 方法 | ||
本發(fā)明公開一種回收利用廢加氫催化劑的方法,包括如下步驟:(1)將廢加氫催化劑除油后研磨,形成粉體;(2)用鹽酸洗滌廢催化劑粉末,過濾,洗滌,干燥;(3)在超聲波作用下,向步驟(2)的容器中通入氯氣和空氣,進行反應(yīng);(4)將步驟(3)得到的固體產(chǎn)物移入充滿氮氣的容器內(nèi),并加熱,使金屬鉬、鎳或鈷、釩的氯化物或氯氧化物揮發(fā),分離氣固相,從氣相中冷凝回收金屬,將分離后固體剩余物用水或酸性溶液洗滌,干燥;(5)將步驟(4)得到的物料與助擠劑、粘結(jié)劑混捏成型,干燥;(6)將步驟(5)得到的成型載體,在氮氣氛中焙燒制備氧化鋁?碳復(fù)合載體。該方法不僅能夠回收金屬活性組分,而且能夠利用廢氧化鋁粉體。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種回收利用廢加氫催化劑的方法,屬于催化劑分離和回收技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
目前,工業(yè)上加氫處理催化劑通常是以氧化鋁或含有少量助劑的氧化鋁為載體,以Ⅷ族和ⅥB族金屬元素為活性組分。
在世界范圍內(nèi)的設(shè)備上廣泛使用加氫處理催化劑,包括加氫處理和加氫裂化催化劑。在用于加氫處理后,用過的或失活的廢催化劑形成了大量的固體垃圾。
由于環(huán)保法規(guī)日趨嚴格,來自工業(yè)的廢棄物處理對環(huán)境所造成的影響受到更加嚴格的監(jiān)督。加氫催化劑在使用過程中吸附和攜帶了部分有毒有害物質(zhì),如果不加以處理,必然會對環(huán)境造成危害。同時廢催化劑中含有載體原料和活性金屬,如果不回收,則造成大量資源的浪費。
專利CN200910204285.X公開了一種含鉬和鎳廢催化劑回收金屬的方法。具體是將含鉬和鎳廢催化劑進行焙燒,再用混合酸液浸取,之后用堿性溶液沉淀,鉬以鉬酸銨形式沉淀下來,鉬酸銨進一步用氨水溶液,再次調(diào)節(jié)pH值獲得鉬酸銨沉淀,干燥后得到鉬酸銨產(chǎn)品。
專利CN201180044418.7提供了一種處理含有重金屬如ⅥB族金屬和Ⅷ族金屬的廢催化劑的方法。具體是在除油后,在足以使ⅥB族金屬和Ⅷ族金屬溶解到氨浸出溶液中的條件下用氨浸出溶液處理廢催化劑。
專利CN200880008311.5公開了一種從石油脫硫用廢催化劑中回收有價金屬的方法。具體是經(jīng)過包括氧化處理等預(yù)處理的廢催化劑與氫氧化鈉溶液反應(yīng),并將包含氧化鎳的不溶物過濾的步驟;將除去了鎳和鈷的濾液加熱至80℃以上,注入鹽酸或硫酸,并在pH變?yōu)?.5時停止注入,過濾并除去所生成的氧化鋁,將母液在pH為1以下的酸液條件下和在80℃至100℃的范圍內(nèi)進行攪拌,并連續(xù)或不連續(xù)的向液體內(nèi)吹入氣體使其充氣,由此形成氧化釩并氧化鉬并過濾的步驟。
美國專利US4888316公開了一種活性加氫催化劑的制備,具體步驟包括研磨含焦炭的廢催化劑,然后與含氧化鋁材料混合,成型,加熱成型的混合物以燒去殘留在廢催化劑中的焦炭。該專利利用廢催化劑上的焦炭作為擴孔劑使用,在載體焙燒階段,焦炭揮發(fā)。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供一種回收利用廢加氫催化劑的方法。該方法不僅能夠回收金屬活性組分,而且能夠利用廢氧化鋁粉體。
一種回收利用廢加氫催化劑的方法,包括如下步驟:
(1)將廢加氫催化劑除油后研磨,形成粉體;
(2)用鹽酸洗滌廢催化劑粉末,過濾,洗滌,干燥;
(3)在超聲波作用下,向步驟(2)的容器中通入氯氣和空氣,進行反應(yīng);
(4)將步驟(3)得到的固體產(chǎn)物移入充滿氮氣的容器內(nèi),并加熱,使金屬鉬、鎳或鈷、釩的氯化物或氯氧化物揮發(fā),分離氣固相,從氣相中冷凝回收金屬,將分離后固體剩余物用水或酸性溶液洗滌,干燥;
(5)將步驟(4)得到的物料與助擠劑、粘結(jié)劑混捏成型,干燥;
(6)將步驟(5)得到的成型載體,在氮氣氛中焙燒制備氧化鋁-碳復(fù)合載體。
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