[發明專利]一種回收利用廢加氫催化劑的方法

有效

• 申請號: 201410723849.1
• 申請日: 2014-12-04
• 公開（公告）號: CN105709853B
• 公開（公告）日: 2018-10-12
• 發明（設計）人: 劉文潔;王剛;隋寶寬;王永林;安晟;吳國林
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: B01J32/00
• 分類號: B01J32/00;C22B7/00;C22B23/00;C22B34/34;C22B34/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種回收利用廢加氫催化劑的方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）將廢加氫催化劑除油后研磨，形成粉體；

（2）用鹽酸洗滌廢催化劑粉末，過濾，洗滌，干燥；

（3）在超聲波作用下，向步驟（2）的容器中通入氯氣和空氣，進行反應；

（4）將步驟（3）得到的固體產物移入充滿氮氣的容器內，并加熱，使金屬鉬、鎳或鈷、釩的氯化物或氯氧化物揮發，分離氣固相，從氣相中冷凝回收金屬，將分離后固體剩余物用水或酸性溶液洗滌，干燥；

（5）將步驟（4）得到的物料與助擠劑、粘結劑混捏成型，干燥；

（6）將步驟（5）得到的成型載體，在氮氣氛中焙燒制備氧化鋁-碳復合載體。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）將廢加氫催化劑除油采用常規的有機溶劑洗滌的方法，研磨廢催化劑至60-300目。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）用稀鹽酸溶液在室溫下洗滌廢催化劑粉末10-36小時，洗滌完畢后，過濾并用蒸餾水反復洗滌，直至pH值接近7，然后在90-120℃下干燥8-24小時。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）向步驟（2）的容器中通入氯氣和空氣，氯氣和空氣的體積比為2：1-8：1，溫度保持在100-200℃，超聲波的頻率為10-180kHz。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：氯氣和空氣的體積比為3：1-6：1。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）和步驟（3）之間包括葡萄糖酸銨浸泡處理過程，處理溫度為50-80℃，處理時間為2-8h，固液比為3：1-5：1。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（4）將步驟（3）得到的固體產物移入充滿氮氣的容器內，加熱至700-850℃。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于：氣固相分離后，從氣相中回收金屬，將分離后固體剩余物用水或酸性水洗滌，洗滌完畢后在90-150℃干燥6-24小時。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（5）所述將步驟（4）得到的物料與助擠劑、粘結劑混捏成型，或者加入適量的擬薄水鋁石。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（5）所述將步驟（4）得到的物料與適量的擬薄水鋁石、助擠劑、粘結劑混捏成型。

11.根據權利要求9所述的方法，其特征在于：所述助擠劑為田菁粉，其用量為步驟（4）得到的物料的1wt%-5wt%。

12.根據權利要求9所述的方法，其特征在于：所述粘結劑為硝酸、甲酸、醋酸、檸檬酸，甲基纖維素、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一種或幾種，其用量為步驟（4）得到的物料的0.5wt%-3wt%。

13.根據權利要求9所述的方法，其特征在于：成型后在80-150℃下干燥1-5小時。

14.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（6）所述將載體在氮氣氛中溫度在650-950℃下焙燒2-4小時。