[發明專利]一種加氫脫金屬催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201410723827.5
• 申請日: 2014-12-04
• 公開（公告）號: CN105642304B
• 公開（公告）日: 2018-08-14
• 發明（設計）人: 隋寶寬;劉文潔;王剛;蔣立敬;吳國林;安晟;李洪廣
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: B01J23/883
• 分類號: B01J23/883;C10G45/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種加氫脫金屬催化劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）配制氧化鋁干膠粉和水的混合液；

（2）采用雙頻超聲波處理步驟（1）所得物料，處理溫度為100~300℃，處理時間為1~6 h，雙頻超聲波頻率差值為1～50kHz，處理結束后進行過濾，干燥；

（3）將步驟（2）所得物料與含活性金屬的鹽溶液進行混捏成型、干燥、焙燒；

（4）步驟（3）焙燒后的催化劑采用葡萄糖酸銨溶液浸泡處理，經洗滌、干燥后制得最終催化劑。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中所述的混合液中氧化鋁干膠粉的重量含量為35~80%。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中的混合液中含有適量的堿金屬磷酸鹽，堿金屬磷酸鹽的重量含量為1~5%。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：堿金屬磷酸鹽包括三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉和焦磷酸鈉。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中雙頻超聲波處理同時進行或交替進行。

6.根據權利要求1或5所述的方法，其特征在于：雙頻超聲波頻率分別為20～50kHz與30～100kHz，雙頻超聲波功率按步驟（1）中的混合液體積計為0.01～20W/mL。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：雙頻超聲波頻率分別為25～45kHz、35～80kHz，雙頻超聲波功率按步驟（1）中的混合液體積計為0.05～10W/mL。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中的干燥溫度為100~200℃。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）中鹽溶液中的活性組分為VIII族和VIB族金屬，其中VIII族金屬為Co和Ni，VIB族金屬為Mo和W。

10.根據權利要求1或9所述的方法，其特征在于：鹽溶液中VIII族金屬以氧化物計重量含量為5~15%，VIB族金屬以氧化物計重量含量為1~5%。

11.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）中干燥溫度為80~150℃，干燥時間為1~6h；焙燒溫度為500~800℃焙燒，焙燒時間為2~5h。

12.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）中所述的鹽溶液中含有有機分散劑，有機分散劑在鹽溶液中的重量含量為0.5~3%。

13.根據權利要求12所述的方法，其特征在于：有機分散劑包括聚乙二醇、聚乙烯醇、甲基纖維素。

14.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（4）中采用葡萄糖酸銨水溶液，葡萄糖酸銨水溶液的質量濃度為5~30%。

15.根據權利要求14所述的方法，其特征在于：葡萄糖酸銨水溶液的質量濃度為10~20%。

16.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（4）中浸泡采用過體積浸泡，浸泡時間為0.5~5h，浸泡溫度為40~80℃。

17.根據權利要求16所述的方法，其特征在于：浸泡時間為1~3h，浸泡溫度為50~70℃。

18.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（4）中洗滌至催化劑中銨離子的質量含量小于0.5%。