[發明專利]一種天麻靈芝顆粒的檢測方法

有效

• 申請號: 201410722096.2
• 申請日: 2014-12-03
• 公開（公告）號: CN104483435A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發明（設計）人: 張永萍;徐劍;吳靜瀾;劉莉;王海洋;劉耀
• 申請（專利權）人: 貴陽德昌祥藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 北京聯創佳為專利事務所(普通合伙) 11362
• 代理人: 張梅

1.一種天麻靈芝顆粒的檢測方法，其特征在于：所述藥物由天麻50-150份、靈芝300-400份、制黃精300-400份、淫羊藿50-150份和制何首烏100-210份按照下述方法制備而成：根據配方稱取各藥物，用水煎煮提取，濾過，濾液濃縮至稠膏，干燥，粉碎，制成顆粒；所述檢測方法包括鑒別方法和含量測定方法；所述鑒別方法包括對天麻、淫羊藿和/或靈芝的薄層鑒別檢測；所述含量測定方法包括對天麻素和/或淫羊藿苷的含量測定。

2.如權利要求1所述天麻靈芝顆粒的檢測方法，其特征在于：所述天麻的鑒別方法為：取藥物顆粒1g加15ml水飽和的正丁醇超聲30min，濾過，濾液揮干，殘渣加水20ml溶解，加在已處理好的內徑1.5cm?柱高16cm的D101型大孔樹脂柱上用水20ml洗脫，棄去洗脫液，再加20%乙醇25ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加1ml甲醇作為供試品溶液；取天麻素對照品加甲醇制成1ml含1mg的溶液作為對照品溶液；照中國藥典薄層色譜法實驗，吸取上述三種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯：甲醇：水=9：1:0.2為展開劑，展開取出晾干，噴10%磷鉬酸乙醇溶液在105℃下加熱至斑點清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色斑點。

3.如權利要求1所述天麻靈芝顆粒的檢測方法，其特征在于：所述淫羊藿的鑒別方法為：取藥物顆粒2g加乙醇30ml，回流30min，濾過，濾液揮干殘渣加水30ml溶解，乙醚振搖提取兩次每次20ml，棄去乙醚液，再用乙酸乙酯20ml提取，取乙酸乙酯液蒸干，殘渣加無水乙醇1ml使溶解作為供試品溶液；取淫羊藿對照藥材0.5g加乙醇20ml回流30min，濾過，濾液蒸干加無水乙醇1ml，作為對照藥材溶液；另取淫羊藿苷對照品加無水乙醇制成1ml含1mg的對照品溶液；照中國藥典薄層色譜法實驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯：丁酮：甲酸：水=10：1：1：1為展開劑，展開取出晾干，噴三氯化鋁溶液在105℃下加熱5min，在紫外燈365nm下檢測；供試品色譜中，在與對照藥材色譜與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色斑點。

4.如權利要求1所述天麻靈芝顆粒的檢測方法，其特征在于：所述靈芝的鑒別方法為：取藥物顆粒8g加60ml乙醇回流30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml溶解，作為供試品溶液；另取靈芝對照藥材1g，加20ml乙醇，同法制得對照藥材溶液；照中國藥典薄層色譜法實驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚60～90℃：甲酸乙酯：甲酸=10：5：1上層液為展開劑，展開取出晾干，在紫外燈365nm下檢測；供試品色譜中，在與對照藥材色譜色譜相應位置上，顯相同顏色斑點。

5.如權利要求1所述天麻靈芝顆粒的檢測方法，其特征在于：所述天麻素的含量檢測方法為：照中國藥典附錄高效液相色譜法試驗：

色譜條件與系統適用性試驗：以碳十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈:0.?2%磷酸=?7：93為流動相，檢測波長為220nm；理論板數按天麻素峰計算應不低于7000；

對照品溶液的制備：精密稱取天麻素對照品2.51?mg，置10?ml棕色量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻,精密吸取1ml，置10?ml棕色量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得含天麻素0.0251mg/ml的對照品溶液；

供試品溶液的制備：取顆粒劑0.3g研細，精密稱定，置25ml量瓶中，加40％甲醇約20ml，用功率150W，頻率50kHz的超聲處理30min，取出，放冷，用40％甲醇稀釋至刻度，搖勻，微孔濾膜濾過，取續濾液，即得；

測定法：分別吸取對照品溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。