[發明專利]一種阿比特龍乙酸酯的制備方法在審
| 申請號： | 201410720167.5 | 申請日： | 2014-12-02 |
| 公開（公告）號： | CN105713063A | 公開（公告）日： | 2016-06-29 |
| 發明（設計）人： | 冉勇;陳琳;鐘齊昌 | 申請（專利權）人： | 重慶安格龍翔醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07J43/00 | 分類號： | C07J43/00 |
| 代理公司： | 重慶弘旭專利代理有限責任公司 50209 | 代理人： | 韓紹興 |
| 地址： | 400039 重慶市*** | 國省代碼： | 重慶;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 比特 乙酸 制備 方法 | ||
1.一種阿比特龍乙酸酯的制備方法，包括如下步驟：
a)醋酸去氫表雄酮和3-氯吡啶格氏試劑在乙醚為溶劑時，發生縮合反應，經過脫水制得阿比特龍乙酸酯粗品；
b)阿比特龍乙酸酯粗品在甲醇做溶劑，堿性條件下水解，制得17-（3-吡啶基）-雄甾-4,16-二烯-3β-醇；
c)17-（3-吡啶基）-雄甾-4,16-二烯-3β-醇重結晶；
d)17-（3-吡啶基）-雄甾-4,16-二烯-3β-醇與乙酰氯反應制得阿比特龍乙酸酯。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述所述步驟a）中反應的原料醋酸去氫表雄酮和3-氯吡啶格氏試劑的投料摩爾比為1:1-2。
3.如權利要求2所述的方法，其特征在于：所述醋酸去氫表雄酮和3-氯吡啶格氏試劑的投料摩爾比為1:1.0-1.1。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟a)反應的溫度為-10℃~20℃。
5.如權利要求4所述的方法，其特征在于：所述步驟a)反應的溫度為0℃。
6.如權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于：所述步驟a）脫水使用的脫水劑為伯吉斯試劑。
7.如權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于：所述步驟b)堿性條件下水解的堿性為無機堿。
8.如權利要求7所述的方法，其特征在于：所述無機堿為碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鋰。
9.一種阿比特龍乙酸酯的制備方法，采用如下步驟：
將醋酸去氫表雄酮溶于溶劑乙醚中，降溫至0℃，滴加3-氯吡啶格氏試劑滴畢，升至室溫反應18h，然后用飽和氯化銨水溶液淬滅反應，除掉溶劑，用二氯甲烷萃取三次，合并有機層，除掉二氯甲烷，制得阿比特龍乙酸酯粗品；
將阿比特龍乙酸酯粗品溶于甲醇中，加入氫氧化鈉水溶液，室溫反應2h后過濾，濾餅用水洗滌至中性，干燥制得17-（3-吡啶基）-雄甾-4,16-二烯-3β-醇；
17-（3-吡啶基）-雄甾-4,16-二烯-3β-醇用異丙醇重結晶；
將重結晶后的17-（3-吡啶基）-雄甾-4,16-二烯-3β-醇加入二氯甲烷中，加入適量三乙胺，在加入乙酰氯，升溫回流反應，反應完畢，加水淬滅反應，分液，用二氯甲烷萃取水層，合并有機層，用無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓濃縮，用正庚烷打漿，過濾，干燥，即得。
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