[發(fā)明專利]對甲基氯芐的合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410718840.1
• 申請日: 2014-12-02
• 公開（公告）號: CN104496744A
• 公開（公告）日: 2015-04-08
• 發(fā)明（設計）人: 王欣榮;劉仁華;覃秀鳳;覃春極;袁捷才;何艷;楊志華;韋志鑫;曾蔚;歐陽葭;閉武勤
• 申請（專利權）人: 柳州豐康泰科技有限公司;廣西柳州化工控股有限公司;廣西柳化氯堿有限公司
• 主分類號: C07C17/14
• 分類號: C07C17/14;C07C22/04
• 代理公司: 柳州市榮久專利商標事務所(普通合伙)45113
• 代理人: 韋微

技術領域

本發(fā)明涉及一種精細化工產(chǎn)品對甲基氯芐的合成方法。

背景技術

對甲基氯芐，結(jié)構式為：

是一種重要有機合成中間體，用于制備對甲基苯甲醇、對甲基苯甲醛、對甲基苯乙腈，對甲基苯乙酸等。對其合成和分析方法文獻有一些報道，主要有：

史清達等的“對二甲苯氯化反應的研究”（《徐州師范學院學報(自然科學版)》1993年12月，第11卷第4期，41-42）。

吳統(tǒng)立等的“對二甲苯側(cè)鏈淺度氯化反應動力學的研究”?（《石油化工》1982年第11卷（2），101-107）。

劉玉林、馬應華等的“對二甲苯側(cè)鏈氯化產(chǎn)物的分析”（《云南化工》1980年03期。

關景才、潘家慈等的“氣相色譜法測定混合二甲苯氯化液的組成”（《日用化學工業(yè)》1981年第5期，41～43）。

上述公開文獻中有的對對二甲苯的氯化的過程和動力學進行了初步研究，也有的對對二甲苯氯化混合物進行了分析方法的研究，但沒有提到如何提純和生產(chǎn)高純度的對甲基氯芐。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術問題是：提供了一種原料易得、操作簡單、工藝路線較短、對環(huán)境污染少、純度高的對甲基氯芐的合成方法。

解決上述技術問題的技術方案是：一種對甲基氯芐的合成方法，包括以下步驟：

A、以對二甲苯為原料，在反應釜中加入對二甲苯液體，開啟反應釜攪拌，加熱使對二甲苯升溫至50～85℃并保持恒溫，打開照射光源，在光照條件下慢慢通入氯氣進行反應；

B、取樣分析，當檢測出目標產(chǎn)物對甲基氯芐質(zhì)量含量為20～35%，而且檢測出有其他氯化物時，停止通氯氣，停止加熱，關閉光源，停止反應；然后通入氮氣吹除10～20分鐘，除去殘余的氯化氫氣體和氯氣；得到氯化混合液；

C、加入5～10wt%Na₂CO₃水溶液攪拌洗滌氯化混合液，靜置分層，排出水相含Na₂CO₃的溶液；

D、加入5～10wt%Na₂SO₃水溶液攪拌洗滌氯化混合液，靜置分層，排出水相含Na₂SO₃溶液；

E、氯化混合液精餾分離：氯化混合液放入精餾塔釜，收集90～120℃,-90～-98KPa條件下的餾分，得到純度≥98%對甲基氯芐。

本發(fā)明的進一步技術方案：A步驟中，通入氯氣的流量為5～10m³/hr。

E步驟中，精餾分離收集60～85℃,-90～-95KPa條件下的餾分，得到對二甲苯，回收利用。

A步驟中，所述的光源為白光或波長在490～380nm的可見光或紫外光光源。

本發(fā)明之一種對甲基氯芐的合成方法，以對二甲苯為原料，經(jīng)氯化反應得到對甲基氯芐，反應式如下：

本發(fā)明之一種對甲基氯芐的合成方法與現(xiàn)有技術相比具有以下有益效果：

1）、原料易得，操作簡單。

2）、工藝路線較短，三廢排放少。

3）、反應過程中不需要另外使用有機溶劑，因而不需要溶劑回收的操作。

4）、反應條件溫和，安全有保障，易于實現(xiàn)工業(yè)化。

5）、在反應初期，幾乎全部生成目標產(chǎn)物對甲基氯芐，只要控制較低的轉(zhuǎn)化率，降低生成其他氯化物的副反應，既可以保證消耗低，又可使產(chǎn)物純度高；生產(chǎn)成本相對較低。

下面，結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明之一種對甲基氯芐的合成方法的技術特征作進一步說明。

附圖說明

圖1：本發(fā)明的生產(chǎn)裝置。

圖中：1-光源，2-光反應器，3-氯化反應釜，4-其他物質(zhì)加入口，5-尾氣吸收口，6-對二甲苯精餾塔釜，7-對二甲苯接受槽，71-接真空管道，8-對甲基氯芐蒸餾塔釜，9-對甲基氯芐接受槽，91-接真空管道，10-氮氣通入管道，11-氯氣通入管道。

具體實施方式

實施例1：一種對甲基氯芐的合成方法，包括以下步驟：