[發明專利]對甲基氯芐的合成方法

在審

• 申請號: 201410718840.1
• 申請日: 2014-12-02
• 公開（公告）號: CN104496744A
• 公開（公告）日: 2015-04-08
• 發明（設計）人: 王欣榮;劉仁華;覃秀鳳;覃春極;袁捷才;何艷;楊志華;韋志鑫;曾蔚;歐陽葭;閉武勤
• 申請（專利權）人: 柳州豐康泰科技有限公司;廣西柳州化工控股有限公司;廣西柳化氯堿有限公司
• 主分類號: C07C17/14
• 分類號: C07C17/14;C07C22/04
• 代理公司: 柳州市榮久專利商標事務所(普通合伙)45113
• 代理人: 韋微

1.一種對甲基氯芐的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：

A、以對二甲苯為原料，在反應釜中加入對二甲苯液體，開啟反應釜攪拌，加熱使對二甲苯升溫至50～85℃并保持恒溫，打開照射光源，在光照條件下慢慢通入氯氣進行反應；

B、取樣分析，當檢測出目標產物對甲基氯芐質量含量為20～35%，而且檢測出有其他氯化物時，停止通氯氣，停止加熱，關閉光源，停止反應；然后通入氮氣吹除10～20分鐘，除去殘余的氯化氫氣體和氯氣；得到氯化混合液；

C、加入5～10wt%Na₂CO₃水溶液攪拌洗滌氯化混合液，靜置分層，排出水相含Na₂CO₃的溶液；

D、加入5～10wt%Na₂SO₃水溶液攪拌洗滌氯化混合液，靜置分層，排出水相含Na₂SO₃溶液；

E、氯化混合液精餾分離：氯化混合液放入精餾塔釜，收集90～120℃,-90～-98KPa條件下的餾分，得到純度≥98%對甲基氯芐。

2.根據權利要求1所述的對甲基氯芐的合成方法，其特征在于：A步驟中，通入氯氣的流量為5～10m³/hr。

3.根據權利要求1或2所述的對甲基氯芐的合成方法，其特征在于：E步驟中，精餾分離收集60～85℃,-90～-95KPa條件下的餾分，得到對二甲苯，回收利用。

4.根據權利要求1或2所述的對甲基氯芐的合成方法，其特征在于：A步驟中，所述的光源為白光或波長在490～380nm的可見光或紫外光光源。

5.根據權利要求1或2所述的對甲基氯芐的合成方法，其特征在于：所述的光源或是內置于氯化反應釜內照射；或是光源在反應釜釜口直接光照射；或是光源位于反應釜外側，反應釜外再配套光反應器，光源直接照射光反應器。