[發(fā)明專利]鑲嵌在氧化鋁模板中的金納米管的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410718807.9
• 申請日: 2014-12-01
• 公開（公告）號: CN104451813A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發(fā)明（設計）人: 王俊峰;張俊喜;費廣濤;張立德
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: C25D11/04
• 分類號: C25D11/04;C25D3/48;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 合肥和瑞知識產權代理事務所(普通合伙) 34118
• 代理人: 任崗生

技術領域

本發(fā)明涉及一種金納米管的制備方法，尤其是一種鑲嵌在氧化鋁模板中的金納米管的制備方法。

背景技術

自從納米材料被制備出來以后，就備受關注。由于納米材料的尺寸遠小于同質的常規(guī)材料，使其表現(xiàn)出了一些異于宏觀材料的特殊性質，從而使納米材料在磁性、傳感器、半導體等領域獲得了廣泛的應用。

在納米材料中，金屬納米材料屬于其中特殊的一類。由于尺寸效應的關系，其光學、熱學、電學、磁學、力學及化學各方面的性質發(fā)生了顯著的變化，同時具有許多新奇的性能是傳統(tǒng)理論無法預知的,主要體現(xiàn)在表面與界面效應、體積效應、量子尺寸效應和宏觀量子隧道效應。作為金屬納米材料之一的金納米管也因其獨特的性質而得到了廣泛的應用，包括醫(yī)學上癌癥的治療、傳感器、光電子學、亞波長光電子學、電化學和環(huán)境檢測用途等。目前，人們?yōu)榱双@得金納米管，做了許多有益的探索，如題為“Fabricat?ion?and?opt?ical?properties?of?gold?nanotube?arrays”，JOURNAL?OF?PHYSICS-CONDENSED?MATTER，20(2008)362203(5pp)(“金納米管陣列的制備及其光學性質”，《物理濃縮物質月刊》第20卷2008年9月第36期第2203～2207頁)的文章。該文中提及的制備方法采用氧化鋁模板法，其先在金箔上鍍一層500nm厚的鋁層，再通過氧化的方法在硫酸中氧化該鋁層，得到含有孔洞的氧化鋁模板，之后，先在氧化鋁模板的孔洞里沉積一層聚吡咯，再將孔洞里含有聚吡咯的氧化鋁模板放入氫氧化鈉溶液中將氧化鋁模板的孔洞擴大，最后，先在此基礎上電沉積金納米管，再于氫氧化鈉溶液中去掉氧化鋁后，在氬氣氛圍中使用等離子刻蝕的方法將聚吡咯去掉；得到站立于金箔表面的其管外徑為40nm、管內徑為24nm、管長為150nm的金納米管。但是，無論是產物，還是其制備方法，均存在著不足之處，首先，產物極易因金箔的干擾而影響其實際的應用；其次，制備方法繁瑣且不易控制，導致成本難以降低；再次，產物中的金納米管的管長受限；最后，電沉積聚吡咯的原料中含有有毒物質，易造成環(huán)境的污染。

發(fā)明內容

本發(fā)明要解決的技術問題為克服現(xiàn)有技術中的不足之處，提供一種工藝簡便、綠色環(huán)保的鑲嵌在氧化鋁模板中的金納米管的制備方法。

為解決本發(fā)明的技術問題，所采用的技術方案為：鑲嵌在氧化鋁模板中的金納米管的制備方法包括電沉積法，特別是主要步驟如下：

步驟1，先使用二次陽極氧化法得到孔直徑為50～70nm的通孔氧化鋁模板，再于通孔氧化鋁模板的一面鍍金膜；

步驟2，先將一面鍍有金膜的氧化鋁模板置于金電解液中，于電流為0.8～1.2mA/cm²的恒流下電沉積18～22min，其中，金電解液為4～6g/L的氯金酸(HAuCl₄)溶液、2～3g/L的乙二胺四乙酸(EDTA)溶液、78～82g/L的亞硫酸鈉(Na₂SO₃)溶液和13～17g/L的磷酸氫二鉀(K₂HPO₄)溶液的混合液，得到其一面鍍有金膜、孔中置有金納米管的氧化鋁模板，再使用物理的方法去除氧化鋁模板上的金膜，制得鑲嵌在氧化鋁模板中的金納米管，其中，金納米管的管外徑為50～70nm、管壁厚為13～17nm。

作為鑲嵌在氧化鋁模板中的金納米管的制備方法的進一步改進：

優(yōu)選地，通孔氧化鋁模板的制作過程為，先將鋁片置于5～7℃、0.2～0.4mol/L的草酸溶液中，于48～52V的直流電壓下陽極氧化至少10h，再將其置于58～62℃下的磷鉻酸混合溶液中浸泡至少24h，接著，將其再次于同樣的工藝條件下進行第二次陽極氧化相同的時間后，先用四氯化錫(SeCl₄)溶液去除背面未氧化的鋁，再用28～32℃、4～6wt％的磷酸溶液進行通孔和擴孔30min。

優(yōu)選地，對鋁片進行陽極氧化之前，先將其依次置于丙酮和乙醇中超聲清洗至少3min，再將其置于10^-3Pa、500℃下退火5h。

優(yōu)選地，每次對鋁片陽極氧化后，均將其置于去離子水中浸泡24h。

優(yōu)選地，鋁片經磷鉻酸混合溶液浸泡，或經去除背面未氧化鋁的過程，或經通孔和擴孔的過程后，均將其置于去離子水中浸泡24h。