[發明專利]鑲嵌在氧化鋁模板中的金納米管的制備方法

無效

• 申請號: 201410718807.9
• 申請日: 2014-12-01
• 公開（公告）號: CN104451813A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 王俊峰;張俊喜;費廣濤;張立德
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: C25D11/04
• 分類號: C25D11/04;C25D3/48;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 合肥和瑞知識產權代理事務所(普通合伙) 34118
• 代理人: 任崗生

1.一種鑲嵌在氧化鋁模板中的金納米管的制備方法，包括電沉積法，其特征在于主要步驟如下：

步驟1，先使用二次陽極氧化法得到孔直徑為50～70nm的通孔氧化鋁模板，再于通孔氧化鋁模板的一面鍍金膜；

步驟2，先將一面鍍有金膜的氧化鋁模板置于金電解液中，于電流為0.8～1.2mA/cm²的恒流下電沉積18～22min，其中，金電解液為4～6g/L的氯金酸溶液、2～3g/L的乙二胺四乙酸溶液、78～82g/L的亞硫酸鈉溶液和13～17g/L的磷酸氫二鉀溶液的混合液，得到其一面鍍有金膜、孔中置有金納米管的氧化鋁模板，再使用物理的方法去除氧化鋁模板上的金膜，制得鑲嵌在氧化鋁模板中的金納米管，其中，金納米管的管外徑為50～70nm、管壁厚為13～17nm。

2.根據權利要求1所述的鑲嵌在氧化鋁模板中的金納米管的制備方法，其特征是通孔氧化鋁模板的制作過程為，先將鋁片置于5～7℃、0.2～0.4mol/L的草酸溶液中，于48～52V的直流電壓下陽極氧化至少10h，再將其置于58～62℃下的磷鉻酸混合溶液中浸泡至少24h，接著，將其再次于同樣的工藝條件下進行第二次陽極氧化相同的時間后，先用四氯化錫溶液去除背面未氧化的鋁，再用28～32℃、4～6wt％的磷酸溶液進行通孔和擴孔30min。

3.根據權利要求2所述的鑲嵌在氧化鋁模板中的金納米管的制備方法，其特征是對鋁片進行陽極氧化之前，先將其依次置于丙酮和乙醇中超聲清洗至少3min，再將其置于10^-3Pa、500℃下退火5h。

4.根據權利要求2所述的鑲嵌在氧化鋁模板中的金納米管的制備方法，其特征是每次對鋁片陽極氧化后，均將其置于去離子水中浸泡24h。

5.根據權利要求2所述的鑲嵌在氧化鋁模板中的金納米管的制備方法，其特征是鋁片經磷鉻酸混合溶液浸泡，或經去除背面未氧化鋁的過程，或經通孔和擴孔的過程后，均將其置于去離子水中浸泡24h。

6.根據權利要求2所述的鑲嵌在氧化鋁模板中的金納米管的制備方法，其特征是磷鉻酸混合溶液為6wt％的磷酸溶液和1.8wt％的鉻酸溶液的混合液。

7.根據權利要求1所述的鑲嵌在氧化鋁模板中的金納米管的制備方法，其特征是鍍金膜為使用離子濺射鍍，濺射的電流為40mA、時間為6～10min。

8.根據權利要求1所述的鑲嵌在氧化鋁模板中的金納米管的制備方法，其特征是物理方法去除金膜為使用顆粒度為W5的金相砂紙打磨金膜至少5min。

9.根據權利要求1所述的鑲嵌在氧化鋁模板中的金納米管的制備方法，其特征是將制得的鑲嵌在氧化鋁模板中的金納米管置于30℃、5wt％的磷酸溶液中浸泡10min。