[發(fā)明專利]一種提高類金剛石薄膜sp3碳原子雜化鍵含量的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410718601.6
• 申請日: 2014-12-01
• 公開（公告）號: CN104451541A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫鵬;張鋒;季一勤;劉華松;莊克文;冷健;楊明
• 申請（專利權(quán)）人: 中國航天科工集團(tuán)第三研究院第八三五八研究所
• 主分類號: C23C14/06
• 分類號: C23C14/06;C23C14/34
• 代理公司: 中國兵器工業(yè)集團(tuán)公司專利中心 11011
• 代理人: 劉東升;張宏亮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于功能光學(xué)薄膜設(shè)計(jì)與研制領(lǐng)域，涉及紅外硬質(zhì)保護(hù)薄膜改性技術(shù)研究，進(jìn)一步涉及一種提高類金剛石薄膜sp3碳原子雜化鍵含量的方法。

背景技術(shù)

紅外窗口/整流罩材料存在機(jī)械強(qiáng)度低，抗化學(xué)侵蝕性能差等缺陷，難以滿足高速飛行的要求。在紅外窗口/整流罩表面沉積保護(hù)膜是提高光學(xué)窗口熱力學(xué)防護(hù)性能的主要手段。

類金剛石(DLC)薄膜是一種由碳原子構(gòu)成的非晶薄膜，它的化學(xué)鍵主要是sp²和sp³碳原子雜化鍵。由于DLC薄膜的性能與金剛石薄膜比較相似，因而稱其為類金剛石薄膜。

DLC薄膜是一種紅外波段折射率較低、硬度大、抗高速粒子沖擊及鹽霧化學(xué)侵蝕能力強(qiáng)的紅外硬質(zhì)保護(hù)膜。使用其作為紅外窗口/整流罩的最外層保護(hù)膜，可以極大提高紅外窗口/整流罩超聲速飛行條件下的適應(yīng)能力。一般認(rèn)為，薄膜中sp³碳原子雜化鍵含量越高,電阻率越高,紅外光吸收越小，硬度越高，其也就越適合作為紅外硬質(zhì)保護(hù)薄膜。

離子束濺射法是一種制備DLC薄膜的重要方法。但是采用離子束濺射法制備的DLC薄膜存在著薄膜sp³碳原子雜化鍵含量較少，薄膜紅外吸收大，硬度低的缺點(diǎn)?，F(xiàn)有文獻(xiàn)資料中還沒有關(guān)于提高離子束濺射法制備的DLC薄膜sp³碳原子雜化鍵含量的方法的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

(一)要解決的技術(shù)問題

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：提供一種有效提高離子束濺射法制備DLC薄膜sp³碳原子雜化鍵含量的方法，通過調(diào)整離子源束壓，可以明顯提高薄膜中sp³碳原子雜化鍵含量。

(二)技術(shù)方案

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種提高類金剛石薄膜sp³碳原子雜化鍵含量的方法，其包括以下步驟：

步驟一：鍍膜之前先對鍍膜基片進(jìn)行清洗；

步驟二：鍍制DLC薄膜；在鍍膜過程中，預(yù)濺射時(shí)的離子源束壓控制在500V-1000V，預(yù)濺射后的離子源束壓控制在600-1200V。

其中，步驟一中，清洗步驟具體包括：

首先使用蘸有體積比為1：1的無水乙醇和乙醚的混合液的脫脂紗布擦拭基片；

隨后，使用蘸有鉆石粉的脫脂紗布對基片進(jìn)行拋光；

最后，依次使用蘸有體積比為1：1的無水乙醇和乙醚的混合液的脫脂紗布和脫脂棉布擦拭基片，至基片擦拭干凈為止。

其中，步驟二中，鍍膜過程在真空室內(nèi)完成，以純度為99.95％的石墨作為濺射靶材，以純度為99.999％的Ar作為離子源工作氣體，以純度為99.999％的CH₄氣體作為反應(yīng)氣體。

其中，步驟一中，鍍膜的過程包括：將清洗后的基片放入真空室內(nèi)，依次打開低真空泵和高真空泵抽真空，當(dāng)真空室內(nèi)壓強(qiáng)降至2×10^-3Pa以下時(shí)，向離子源和中和器內(nèi)充入Ar，流量分別控制在20-45sccm之間以及5-10sccm之間，啟動中和器和離子源，對石墨靶進(jìn)行預(yù)濺射，離子源束壓控制在500V-1000V，束流控制在300mA以內(nèi)，時(shí)間為2-10min。

其中，步驟二中，鍍膜的過程進(jìn)一步還包括：預(yù)濺射后調(diào)節(jié)離子源束壓為600-1200V，束流為300-400mA，向真空室通入反應(yīng)氣體CH₄，流量在0-64sccm之間，真空室壓強(qiáng)在8×10^-2Pa以下；當(dāng)離子源工作狀態(tài)穩(wěn)定后，將基片轉(zhuǎn)動至鍍膜區(qū)，啟動自轉(zhuǎn)系統(tǒng)，淀積DLC薄膜，鍍膜時(shí)間為2-6小時(shí)。

(三)有益效果

上述技術(shù)方案所提供的提高離子束濺射法制備DLC薄膜sp³碳原子雜化鍵含量的方法，可以直接通過改變離子源束壓這一工藝條件大幅度提高薄膜中sp³碳原子雜化鍵的含量；整個(gè)工藝過程簡單，可控，重復(fù)性好。

附圖說明

圖1是本發(fā)明中離子束濺射淀積DLC薄膜的裝置示意圖；

圖2是實(shí)施例1中樣品在波數(shù)為875cm^-1至2000cm^-1范圍內(nèi)的拉曼光譜測試分析曲線；

圖3是實(shí)施例2中樣品在波數(shù)為875cm^-1至2000cm^-1范圍內(nèi)的拉曼光譜測試分析曲線；