[發明專利]一種寬頻透光氮氧化物透明陶瓷的制備方法

有效

• 申請號: 201410717286.5
• 申請日: 2014-12-01
• 公開（公告）號: CN104446497A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 王躍忠;張榮實;田猛;張鋒
• 申請（專利權）人: 中國航天科工集團第三研究院第八三五八研究所
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/622
• 代理公司: 中國兵器工業集團公司專利中心 11011
• 代理人: 劉東升;張宏亮

技術領域

本發明屬于陶瓷材料制備領域，涉及一種寬頻透光氮氧化物透明陶瓷的制備方法，特別是指一種具有寬頻透光性能的MgAlON透明陶瓷的無壓燒結/熱等靜壓后處理制備工藝方法。

背景技術

氮氧化鋁(AlON)是一種通過氮元素穩定的高溫立方相“Al₂O₃”結構。1979年，McCauley等人制備出了第一塊具有光學透明的AlON陶瓷，即AlON透明陶瓷。Raytheon公司研究表明，AlON透明陶瓷具有優異的力學、熱學、光學及高溫穩定性等，加之其可以采用傳統的陶瓷燒結方法低成本制備，因而有望替代藍寶石材料，在紅外光學窗口、天線罩、輕質高強防彈裝甲、高性能白光LED等方面，展現出廣闊的應用前景。

然而，AlON材料的強共價鍵特征，決定了其合成溫度高，造成透明陶瓷制備難度較大，一直是國內外的研究難點，據悉當前也僅有美國Surmet公司可實現該材料的大尺寸制備與批量生產。Willems等人研究表明，加入MgO可以有效降低AlON的合成溫度，提高其低溫穩定性，因而受到重視。2005年，Granon等人(J.Eu.Ceram.Soc.,25,501–507)通過固體核磁共振分析，將MgO穩定的AlON結構定義為“MgAlON”，并對MgAlON陶瓷能實現“透明”的成分相圖作了界定。2013年，H.Wang等人制備的MgAlON透明陶瓷各項性能指標與AlON十分接近，已經受到極大關注。當前，關于MgAlON透明陶瓷制備方面的報道較少，主要方法可以分為兩類，即熱壓反應燒結/熱等靜壓后處理方法和無壓燒結法。熱壓反應燒結/熱等靜壓后處理法是先將Al₂O₃、AlN、MgO原料粉體混勻后制成素坯，再通過熱壓工藝，實現MgAlON的高溫合成與燒結，再經熱等靜壓后處理，獲得MgAlON透明陶瓷。該方法的優點是，熱壓提供的額外動力，可較大促進MgAlON透明陶瓷的燒結；缺點是，反應燒結難以形成致密結構，即使是熱等靜壓后處理，也難以消除殘余氣孔等缺陷，進而造成陶瓷透過率不高，尤其是紫外、可見光等短波波段。再者，熱壓方法只能單循環單件制備，造成效率低。與前一方法相比，無壓燒結方法則是一種較具發展前景的方法。H.Wang等人以高活性的MgAlON粉體位原料，采用無壓燒結(1875℃/24h)，可制備出透光范圍0.2～6.5μm、透過率高達84％的MgAlON透明陶瓷。無壓燒結過程可單循環多件制備，因而較適合批量生產。但是，該方法要求“一步”燒結達到接近100％的理論致密度并實現透明，由于缺乏外加壓力輔助，該方法對原料活性、素坯均勻性等方面具有苛刻要求，其特點往往是需要較高燒結溫度，或較長保溫時間，造成能耗高、工藝穩定性差等問題。此外，由于缺乏外加壓力輔助，無壓燒結的樣品還面臨著局部致密度低導致的光學均勻性差等問題。

熱等靜壓是一種較為成熟的熱處理手段，可起到二次提高材料致密度與均勻性等功能，且能單循環多件制備，已被廣泛用于各種金屬、非金屬材料的熱處理。若能充分結合無壓燒結與熱等靜壓兩種工藝的優勢，則可望降低無壓燒結環節的苛刻要求，提高工藝穩定性，并降低燒結溫度或減少保溫時間，實現材料的低能耗制備，這在幾種典型的透明陶瓷(如AlON、YAG、MgAl₂O₄等)制備上，已有廣泛報道。基于上述背景，作者擬發明一種用于MgAlON透明陶瓷制備的無壓燒結/熱等靜壓后處理工藝方法，此前未見報道。

發明內容

(一)要解決的技術問題

本發明要解決的技術問題是：提出一種具有制備效率高、能耗低、制品光學均勻性好、工藝穩定性高的工藝方法，用于寬頻透光MgAlON透明陶瓷的制備。

(二)技術方案

為了解決上述技術問題，本發明提供一種寬頻透光氮氧化物透明陶瓷的制備方法，其包括以下步驟：

步驟一：以MgAlON粉體為原料，經預處理，得粉體A；所述分體A包括MgAlON粉體和質量為MgAlON粉體質量的0.1～1.0％的氟化物粉末；

步驟二：取粉體A經模壓成型后，再經冷等靜壓，得素坯B；

步驟三：將素坯B置于馬弗爐中，在空氣或氧氣氣氛下低溫煅燒處理若干時間，去除殘余水分和有機物，得素坯C；

步驟四：將素坯C置于高溫燒結爐中，通過無壓燒結，升溫至1800～1900℃保溫8～24h，冷卻至室溫，得到樣品D；

步驟五：將樣品D置于坩堝中，經熱等靜壓處理(1850～1920℃，保溫1～5h)，得樣品E，所得樣品E為MgAlON透明陶瓷。