[發(fā)明專利]一種寬頻透光氮氧化物透明陶瓷的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410717286.5
• 申請日: 2014-12-01
• 公開（公告）號: CN104446497A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王躍忠;張榮實;田猛;張鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 中國航天科工集團(tuán)第三研究院第八三五八研究所
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/622
• 代理公司: 中國兵器工業(yè)集團(tuán)公司專利中心 11011
• 代理人: 劉東升;張宏亮

1.一種寬頻透光氮氧化物透明陶瓷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：以MgAlON粉體為原料，經(jīng)預(yù)處理，得粉體A；所述分體A包括MgAlON粉體和質(zhì)量為MgAlON粉體質(zhì)量的0.1～1.0％的氟化物粉末；

步驟二：取粉體A經(jīng)模壓成型后，再經(jīng)冷等靜壓，得素坯B；

步驟三：將素坯B置于馬弗爐中，在空氣或氧氣氣氛下低溫煅燒處理若干時間，去除殘余水分和有機(jī)物，得素坯C；

步驟四：將素坯C置于高溫?zé)Y(jié)爐中，通過無壓燒結(jié)，升溫至1800～1900℃保溫8～24h，冷卻至室溫，得到樣品D；

步驟五：將樣品D置于坩堝中，經(jīng)熱等靜壓處理(1850～1920℃，保溫1～5h)，得樣品E，所得樣品E為MgAlON透明陶瓷。

2.如權(quán)利要求1所述的寬頻透光氮氧化物透明陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述MgAlON原料粉體的合成工過程為：以活性C粉、γ-Al₂O₃或α-Al₂O₃粉、MgO粉為原料，按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為3.0～6.5％、86.0～92.0％、4.0～10.0％的比例稱取原料，經(jīng)混合、干燥后，置于石墨碳管爐中，升溫至1500～1650℃保溫0.5～2h，自然冷卻，得MgAlON粉體。

3.如權(quán)利要求2所述的寬頻透光氮氧化物透明陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述預(yù)處理工藝過程為：MgAlON粉體和MgAlON粉體的氟化物粉末，以耐磨氧化鋁或氧化鋯球為球磨介質(zhì)，純水或無水乙醇為分散介質(zhì)，球料比為4:1～12:1，球磨時間為10～24h，得漿料；將所得漿料經(jīng)50～100℃干燥處理去除分散介質(zhì)后，置于瑪瑙研缽中研磨0.5h后70目過篩，得粉體A。

4.如權(quán)利要求3所述的寬頻透光氮氧化物透明陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述的模壓成型壓力為15～30MPa，保壓時?間為2～15min；冷等靜壓成型壓力為150～300MPa，保壓時間為5～30min。

5.如權(quán)利要求4所述的寬頻透光氮氧化物透明陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟二中，為了實現(xiàn)高效率制備，將粉體A等分成N份，N≥1，得到N份素坯B樣品。

6.如權(quán)利要求5所述的寬頻透光氮氧化物透明陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟三中，煅燒溫度為300～750℃，保溫時間為3～10h。

7.如權(quán)利要求6所述的寬頻透光氮氧化物透明陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟四中，素坯C置于裝有包埋粉的BN或石墨坩堝中，包埋粉的成分為BN、MgAlON的混合物，其中MgAlON的質(zhì)量比例為50～80％；其中，無壓燒結(jié)升、降溫速率控制在5～20℃/min；選用純度不低于99.99％的N₂或者Ar，或者二者的混合氣體作為無壓燒結(jié)保護(hù)氣體。

8.如權(quán)利要求7所述的寬頻透光氮氧化物透明陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟五中，熱等靜壓壓強(qiáng)為100～250MPa，以Ar氣作為傳壓介質(zhì)；其中，坩堝材料為高純鎢或者BN，純度不低于99.99％；升、降溫速率控制在5～15℃/min，傳壓介質(zhì)為高純Ar氣，純度不低于99.99％。