[發(fā)明專利]一種曲昔派特的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410713715.1 | 申請日： | 2014-12-02 |
| 公開（公告）號： | CN104402802A | 公開（公告）日： | 2015-03-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 楊會來;毛杰;孫學(xué)喜 | 申請（專利權(quán)）人： | 千輝藥業(yè)（安徽）有限責(zé)任公司 |
| 主分類號： | C07D211/56 | 分類號： | C07D211/56 |
| 代理公司： | 合肥天明專利事務(wù)所 34115 | 代理人： | 金凱 |
| 地址： | 230601 安徽省*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 曲昔派特 制備 方法 | ||
1.一種曲昔派特的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
（1）、首先將3,4,5-三甲氧基-N-[（3RS）-吡啶-3-基]苯甲酰胺.鹽酸鹽和水加入到高壓釜中，加熱升溫至35—40℃,?攪拌直至反應(yīng)物溶解澄清，保溫條件下向其中加入鈀碳催化劑，補(bǔ)壓到0.8Mpa，然后升溫至85-90℃,保溫補(bǔ)壓到5.0Mpa，攪拌補(bǔ)氫反應(yīng)，檢測原料殘余0.5%以下時停止反應(yīng)，反應(yīng)液過濾，得曲昔派特鹽酸鹽加氫液；
（2）、將步驟（1）制得的曲昔派特鹽酸鹽加氫液連同三氯甲烷加入到反應(yīng)容器中，攪拌升溫至35—40℃，保溫條件下調(diào)節(jié)pH至7.4-7.5，再攪拌溶液，然后保溫向其中加入硅藻土，攪拌、保溫抽濾，濾液靜置分層，下層油層棄去，然后上層水層在室溫下再加入三氯甲烷，攪拌升溫至35-40℃,?保溫條件下調(diào)節(jié)pH至7.4-7.5，再攪拌溶液直至澄清，然后向其繼續(xù)中加入硅藻土，攪拌、保溫抽濾，濾液靜置分層，下層油層保留，然后上層水層在室溫下再加入三氯甲烷，室溫?cái)嚢韬蠓謱樱聦佑蛯颖Ａ?，然后上層水層在室溫下再加入三氯甲烷，室溫?cái)嚢韬蠓謱?，取下層油層，合并三油層，常壓濃縮、冷卻降溫至0-5℃，冷卻析晶后減壓抽濾，洗滌濾餅、減壓干燥，得曲昔派特粗品；
（3）、將步驟（2）制得的曲昔派特粗品連同異丙醇加入到反應(yīng)容器中，攪拌并加熱升溫至回流，然后保持回流狀態(tài)下攪拌至反應(yīng)物溶解至反應(yīng)液澄清透明，然后趁熱過濾，收集濾液，濾液降溫至0-5℃析晶,?析晶后過濾，濾餅洗滌、真空干燥，得曲昔派特精品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種曲昔派特的制備方法，其特征在于：所述的步驟（1）中3,4,5-三甲氧基-N-[（3RS）-吡啶-3-基]苯甲酰胺.鹽酸鹽和水的質(zhì)量比為1?：4.5—5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種舒必利的制備方法，其特征在于：所述的步驟（1）中加入鈀碳催化劑后，密閉高壓釜內(nèi)氮?dú)庵脫Q三次，氫氣置換一次。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種舒必利的制備方法，其特征在于：所述的步驟（2）中選用體積百分比為30%氫氧化鈉溶液調(diào)劑pH。
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