[發明專利]氯卡色林中間體的制備方法有效
| 申請號： | 201410709909.4 | 申請日： | 2014-11-28 |
| 公開（公告）號： | CN105693610B | 公開（公告）日： | 2019-01-11 |
| 發明（設計）人： | 李建其;劉育;周愛南;張闖;丁方;石兆勇 | 申請（專利權）人： | 國藥集團宜賓制藥有限責任公司;上海醫藥工業研究院 |
| 主分類號： | C07D223/16 | 分類號： | C07D223/16;C07C215/08;C07C213/08 |
| 代理公司： | 上海金盛協力知識產權代理有限公司 31242 | 代理人： | 羅大忱 |
| 地址： | 644104 四川省宜*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氯卡色 林中 甲基 氮雜卓 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.氯卡色林中間體(R，S)-8-氯-1-甲基-2,3,4,5-四氫-1H-3-苯并氮雜卓的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)將化合物1和化合物2在硼酸的催化下脫水生成酰胺3；
(2)中間體3經硼烷二甲硫醚絡合物還原得到化合物4；
(3)化合物4在三氯化鋁存在下，以鄰二氯苯或氯苯作為溶劑關環反應，然后從反應產物中收集化合物6；
化合物4和三氯化鋁的當量為1:2-1:4，反應溫度為100-125℃，反應溶劑鄰二氯苯或氯苯的溶劑量為化合物4的4-8倍體積，反應時間為5-8小時；反應式如下：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)，化合物3的制備方法，包括如下步驟：
化合物1和化合物2在硼酸的催化下，在甲苯中回流分水，得到酰胺化合物3；
化合物1和化合物2的摩爾比為1:1.1-1:1.2，硼酸的當量為0.01-0.05eq，反應溫度為回流溫度，反應時間為24-48小時。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)，化合物4的制備方法，包括如下步驟：
化合物3在硼烷二甲硫醚絡合物存在的條件下，以四氫呋喃為溶劑，酰胺還原得到化合物4，化合物3：硼烷二甲硫醚絡合物的當量＝1:1.5-1:3，反應溫度為25℃至65℃。
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