[發明專利]一種同時檢測塑料中多種磷系阻燃劑的方法

有效

• 申請號: 201410709556.8
• 申請日: 2014-11-27
• 公開（公告）號: CN104391069A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發明（設計）人: 馮桂冰;李支薇;王華;王海鳴;任祥祥
• 申請（專利權）人: 廣州廣電計量檢測股份有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 廣州市越秀區哲力專利商標事務所(普通合伙) 44288
• 代理人: 湯喜友

技術領域

本發明涉及到檢測分析領域，具體涉及一種同時檢測塑料中多種磷系阻燃劑的方法。

背景技術

TDCPP、TCPP、TCEP、TBP、TBEP、TEPA、Triphenyl?phosphate、Tri-o-cresylphosphate、Tri-m-cresylphosphate和Tri-p-cresylphosphate這10種磷系阻燃劑既可以作為阻燃劑，也有可以作為增塑劑。它們大量用于聚氨酯、聚酯樹脂、聚丙烯酸酯以及其它聚合物中的阻燃劑和增塑劑，廣泛應用于化工、建筑、家具等行業。

其中TCEP是一種增塑劑和具有阻燃特性的黏度調節劑，屬于中等毒性物質，但不易被生物降解，在體內蓄積會對肝臟和腎臟造成傷害。TDCPP是一種阻燃劑也可以作為增塑劑，廣泛用于在各種各樣的家居用品，由于其致癌性已被列入加州65法案的有害物質清單。TCPP屬于2類致癌物質和1B類生殖毒性物質。目前，在美國的一些州已經將TCEP、TDCPP、TCPP中的部分物質或全部都列為建議管控的物質。

TBP常用作硝基纖維素、醋酸纖維素、氯化橡膠和聚氯乙烯的增塑劑，本品接觸后可引起中樞神經系統的刺激癥狀。TBEP主要用于塑料增塑劑、塑料溶劑及阻燃劑，受熱分解有毒磷氧化物氣體，屬于中等毒性物質。TEPA對眼、上呼吸道和皮膚有刺激作用，同時它是劇毒物質，燃燒時會產生有毒的氧化氮，氧化磷等氣體。

Triphenyl?Phosphate是一種阻燃性增塑劑，主要用作工程塑料及酚醛樹脂積層板的阻燃增塑劑但是它進入動物體內會引起弛緩性癱瘓。Tri-o-cresylphosphate、Tri-m-cresylphosphate、Tri-p-cresylphosphate是磷酸三甲苯酯的3種不同的異構體，常用作環氧樹脂的增塑劑，也用作聚醋酸乙烯乳液的阻燃增塑劑，可經皮膚、呼吸道吸收，對中樞神經有毒害作用，會引起中毒性神經病。現今，Triphenyl?Phosphate、Tri-o-cresylphosphate、Tri-m-cresylphosphate、Tri-p-cresylphosphate在En71-9中已是受限制物質。

因此，對上述產品中對阻燃劑的檢測，能夠預先判斷出這些產品中的阻燃劑是否超標，從而避免對其使用而達到保護人們身體健康的作用。現有的磷系阻燃劑的檢測技術，大多為對單一品種的檢測，當產品中磷系阻燃劑為多種時，需要檢測多次，浪費了人力、物力，增加了成本。

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有技術的缺陷，提供一種工藝簡單、易操作、能夠同時檢測塑料中多種磷系阻燃劑的方法。

為解決上述問題，本發明所采用的技術方案如下：

一種同時檢測塑料中多種磷系阻燃劑的方法，其包括如下步驟：

a.建立標準曲線：分別準確稱取如下磷系阻燃劑的標準物質：TDCPP、TCPP、TCEP、TBP、TBEP、TEPA、Triphenyl?phosphate、Tri-o-cresylphosphate、Tri-m-cresylphosphate和Tri-p-cresylphosphate，然后將上述磷系阻燃劑分別采用四氫呋喃溶解，每種阻燃劑分別配制成至少三種不同濃度的標準工作液，接著利用氣相色譜-質譜儀進行測定，根據測定結果分別繪制出上述磷系阻燃劑的標準曲線；

b.樣品預處理：準確稱取待測樣品，然后采用四氫呋喃溶解，超聲提取50-70min，然后冷卻至室溫，得到提取液；將提取液用微孔濾膜過濾，得到待測樣品溶液；

c.樣品檢測：利用氣相色譜-質譜儀對待測樣品溶液中的磷系阻燃劑進行檢測，然后根據檢測結果以及步驟a獲得的標準曲線來計算相對應的磷系阻燃劑的含量；其中，色譜條件為：