[發(fā)明專利]一種同時檢測塑料中多種磷系阻燃劑的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410709556.8 | 申請日： | 2014-11-27 |
| 公開（公告）號： | CN104391069A | 公開（公告）日： | 2015-03-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 馮桂冰;李支薇;王華;王海鳴;任祥祥 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣州廣電計量檢測股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/88 | 分類號： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 廣州市越秀區(qū)哲力專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 44288 | 代理人： | 湯喜友 |
| 地址： | 510000 廣東省廣*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 同時 檢測 塑料 多種 阻燃 方法 | ||
1.一種同時檢測塑料中多種磷系阻燃劑的方法，其特征在于包括如下步驟：
a.建立標(biāo)準(zhǔn)曲線：分別準(zhǔn)確稱取如下磷系阻燃劑的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：TDCPP、TCPP、TCEP、TBP、TBEP、TEPA、Triphenyl?phosphate、Tri-o-cresylphosphate、Tri-m-cresylphosphate和Tri-p-cresylphosphate，然后將上述磷系阻燃劑分別采用四氫呋喃溶解，每種阻燃劑分別配制成至少三種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，接著利用氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)行測定，根據(jù)測定結(jié)果分別繪制出上述磷系阻燃劑的標(biāo)準(zhǔn)曲線；
b.樣品預(yù)處理：準(zhǔn)確稱取待測樣品，然后采用四氫呋喃溶解，超聲提取50-70min，然后冷卻至室溫，得到提取液；將提取液用微孔濾膜過濾，得到待測樣品溶液；
c.樣品檢測：利用氣相色譜-質(zhì)譜儀對待測樣品溶液中的磷系阻燃劑進(jìn)行檢測，然后根據(jù)檢測結(jié)果以及步驟a獲得的標(biāo)準(zhǔn)曲線來計算相對應(yīng)的磷系阻燃劑的含量；其中，色譜條件為：
色譜柱：Rxi-5sil?MS色譜柱(30m×0.25mm×0.25μm)；
載氣：高純氦氣，流量為0.45-0.7mL/min；
進(jìn)樣口溫度：280-300℃；
進(jìn)樣量：1μL；
進(jìn)樣方式：脈沖不分流進(jìn)樣；
柱溫程序：初始柱溫80-100℃，恒溫1min；然后，以30-50℃/min的速度將柱溫升高至220-240℃；接著，以15-25℃/min的速度將柱溫升高至310-330℃，然后恒溫3min；
氣相色譜-質(zhì)譜接口溫度為280℃；
離子源溫度：230℃；
四極桿溫度：150℃；
溶劑延遲時間：2-4min；
全離子掃描范圍：50u-450u。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時檢測塑料中多種磷系阻燃劑的方法，其特征在于所述步驟a建立標(biāo)準(zhǔn)曲線：分別準(zhǔn)確稱取各磷系阻燃劑的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，然后采用四氫呋喃溶解，配制成1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，然后逐級稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲備液，接著用氣相色譜-質(zhì)譜儀對各級標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行測定，以各級標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo)、儀器響應(yīng)值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的同時檢測塑料中多種磷系阻燃劑的方法，其特征在于所述步驟a中的逐級稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲備液為：將1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液用四氫呋喃分別稀釋為5mg/L、2.5mg/L、2mg/L、1mg/L、0.5mg/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的同時檢測塑料中多種磷系阻燃劑的方法，其特征在于：所述四氫呋喃為色譜純四氫呋喃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的同時檢測塑料中多種磷系阻燃劑的方法，其特征在于所述步驟b樣品預(yù)處理：準(zhǔn)確稱取0.5g待測樣品，置于50mL具塞試管中，加入10mL四氫呋喃，超聲提取60min，然后冷卻至室溫，得到提取液；將提取液用孔徑為0.45μm的PTFE微孔濾膜過濾，得到待測樣品溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的同時檢測塑料中多種磷系阻燃劑的方法，其特征在于：所述載氣的流量為0.57mL/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的同時檢測塑料中多種磷系阻燃劑的方法，其特征在于：所述進(jìn)樣口溫度為280℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的同時檢測塑料中多種磷系阻燃劑的方法，其特征在于所述柱溫程序為：初始柱溫100℃，恒溫1min；然后，以40℃/min的速度將柱溫升高至220℃；接著，以20℃/min的速度將柱溫升高至320℃，然后恒溫3min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的同時檢測塑料中多種磷系阻燃劑的方法，其特征在于：所述溶劑延遲時間為4min。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的同時檢測塑料中多種磷系阻燃劑的方法，其特征在于：所述步驟b中的待測樣品大小為2mm×2mm。
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