[發(fā)明專利]一種3-溴苯酞的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410708314.7 | 申請日： | 2015-08-03 |
| 公開（公告）號： | CN104496949A | 公開（公告）日： | 2015-07-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張衛(wèi)東 | 申請（專利權(quán)）人： | 太倉運通生物化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/88 | 分類號： | C07D307/88 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 鞏克棟;楊晞 |
| 地址： | 215400 江蘇省蘇州*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 溴苯酞 制備 方法 | ||
1.一種3-溴苯酞的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)待鄰甲基苯甲酸(式A)被加熱至126～134℃后，向其中連續(xù)地滴加液溴，使鄰甲基苯甲酸與液溴在恒定為135～145℃加熱條件下發(fā)生反應(yīng)，待液溴滴加完畢后，當(dāng)通過對該反應(yīng)的反應(yīng)液中鄰甲基苯甲酸的含量檢測以判定反應(yīng)到達終點時，將反應(yīng)液調(diào)節(jié)于130～140℃下并恒溫1～2h，得到反應(yīng)產(chǎn)物；
(2)向所述反應(yīng)產(chǎn)物中降溫至80～84℃，向其中加入均四氯乙烷進行重結(jié)晶，得到3-溴苯酞(式B)；其中所述反應(yīng)的反應(yīng)式如下，
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述鄰甲基苯甲酸和液溴的質(zhì)量之比為1：(2～3)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述液溴的滴加時間為4～6h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，當(dāng)鄰甲基苯甲酸的含量為占反應(yīng)液總質(zhì)量的0.02％時，判定反應(yīng)到達終點。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述均四氯乙烷與反應(yīng)產(chǎn)物的體積比0.6～1.5。
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