[發(fā)明專利]從三棱中提取鄰苯二甲酸二丁酯的方法及其應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410707810.0
• 申請(qǐng)日: 2014-11-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105693518B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-12-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張耀洲;龐莉;顧朋嬡;杜思邈;李聰聰;姜睿
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津耀宇生物技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C07C69/80
• 分類號(hào): C07C69/80;C07C67/48;C07C67/56;A61K31/235;A61P35/00
• 代理公司: 寧波市鄞州甬致專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33228
• 代理人: 李迎春

1.一種從三棱中提取鄰苯二甲酸二丁酯的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）超低溫粉碎：取干燥的三棱為原料，放入超微粉碎機(jī)中進(jìn)行超微粉碎，同時(shí)粉碎全過(guò)程用2～10℃的水作為超微粉碎機(jī)內(nèi)部冷卻液，超微粉碎時(shí)間為5～20min，得到超微粉；

（2）溶劑提取：

（a）乙酸乙酯提取：在超微粉中加入乙酸乙酯，乙酸乙酯的加入量為超微粉質(zhì)量的8～10倍，70～75℃加熱1～3小時(shí)進(jìn)行提取，離心取沉淀，然后重復(fù)1～3次，最終得到沉淀，為粗品A；

（b）乙醇提取：將粗品A干燥后，按料液比g/ml為1︰（6～10）加入95%乙醇，充分混勻后70～75℃加熱1～3小時(shí)進(jìn)行提取，離心取沉淀，然后重復(fù)1～3次，將得到的上清合并，濃縮后干燥，得到粗品B；

（3）色譜分離：取粗品B用80%甲醇-水溶液20～80℃超聲溶解至濃度為15～50mg/ml，過(guò)膜后通過(guò)高壓制備液相色譜進(jìn)行分離，采用的色譜柱為C₁₈反相硅膠色譜柱，采用A流動(dòng)相為純水、B流動(dòng)相為甲醇的二元流動(dòng)相體系，進(jìn)樣量為1～5mL/針，流動(dòng)相流速為12～20mL/min，洗脫方式為：20%甲醇-水溶液洗脫5 min、40%甲醇-水溶液洗脫7 min、80%甲醇-水溶液洗脫13 min、100%甲醇洗脫5 min，檢測(cè)波長(zhǎng)為210～280nm，根據(jù)紫外吸收光譜收集21-22min洗脫液作為目的組分，經(jīng)濃縮后真空冷凍干燥，得到本發(fā)明目的化合物鄰苯二甲酸二丁酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從三棱中提取鄰苯二甲酸二丁酯的方法，其特征在于：所述步驟（1）中超微粉碎時(shí)間為12min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從三棱中提取鄰苯二甲酸二丁酯的方法，其特征在于：所述步驟（2）中乙酸乙酯提取和乙醇提取的提取溫度為72℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從三棱中提取鄰苯二甲酸二丁酯的方法，其特征在于：所述步驟（2）中粗品A與95%乙醇的料液比g/ml為1︰8。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從三棱中提取鄰苯二甲酸二丁酯的方法，其特征在于：所述步驟（3）中粗品B溶解于80%甲醇-水溶液的濃度為25mg/ml。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從三棱中提取鄰苯二甲酸二丁酯的方法，其特征在于：所述步驟（3）中色譜柱的直徑為150 mm、柱長(zhǎng)為250 mm，C₁₈中硅球粒徑為10 μm。